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水果及水果制品中的可回收用油
水果及水果制品
- 滴定法
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A 原理
用蒸馏法从橙汁、桔汁及葡萄汁中得到的可回收用油是含量不少于98%的右旋苧烯。可将其与异丙醇共蒸馏，酸化后用KBr-KBrO3标准溶液滴定法测定。反应包括了溴的原位释放及四溴化苧烯的后续形成。从柠檬汁中回收的油含有高达5%的α-蒎烯和4%的柠檬醛。由于α-蒎烯以和右旋苧烯相同的速率消耗溴，柠檬酸以1/2的右旋苧烯的速率消耗溴，所以此法对柠檬汁不很准确。
B 试剂
B.a KBr-KBrO3标准溶液
B.a.1 贮备液
0.099N。
B.a.2 滴定液
0.0247N。按1+3稀释贮备液。1ml 0.0247N KBr-KBrO3溶液＝0.0010ml〔相当于0.00084g〕右旋苧烯。溶液可稳定6个月。
B.b 甲基橙指示剂
0.1%水溶液。每次滴定用1滴，或者向1L HCl(1+2)中加5ml。
C 仪器
C.a 电加热器
带有凹槽的耐火顶盖，500－750W。
C.b 玻璃蒸馏装置
具有24/40颈口的500ml蒸馏瓶。具有28/15接收套管和滴嘴的200mmGraham冷凝器；连接抽吸装置和收集器。
C.c 滴定管
10ml，最小刻度0.05ml。适用于快速及逐滴滴定。
D 测定
预热电热器。移取25ml混匀的试样至蒸馏瓶中，加碳化硅碎片或玻璃珠。再加25ml异丙醇，蒸馏液收集到150ml烧杯中。蒸馏至溶液停止回流，移去烧瓶，使加热器接上，用于下一次测液。烧杯中放一根短的磁搅棒，加10ml HCl(1+2)和指示剂。边搅拌边用KBr-KBrO3滴定。大部分滴定液可快加，临近终点时〔颜色消失〕需以1滴/s的速度滴定。$$试剂空白的测定：配制3份25ml异丙醇、10mlHCl(1+2)和指示剂的混合物，用同一滴定管滴定3份混合物。消耗滴定液的总毫升数/3＝试剂平均空白毫升数。$$可回收油的体积百分数＝〔滴定中消耗KBr-KBrO3溶液毫升数－试剂平均空白毫升数〕×0.001×100÷25
