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加工的佛罗里达橙汁的掺伪
水果及水果制品
- 紫外/可见和荧光分光光度法
- 〔本法适用于按佛罗里达柑桔加工的佛罗里达橙汁，本法仅是定性的。〕
A 原理
佛罗里达生产和包装的橙汁中不能含有果肉颗粒。通过测量443、325和280nm下的吸光度总值443/325nm的吸光度比值，对照紫外/可见光吸收及荧光激发和发射光谱，来定性检测稀释和〔或〕加洗浆的掺伪。
B 仪器
B.a 紫外/可见分光光度计
Coleman 124型紫外/可见记录式分光光度计，或具有自600至200nm，谱带宽度为2nm扫描能力并连接具有量程扩展能力记录仪的相当的仪器。
B.b 荧光分光光度计
Farand Mark Ⅰ型比率荧光分光光度计或相当的仪器，用固体Pyrex标准于315nm激发和355nm发射光谱校准。极差设置0.3，样品比率开关接通样品档，以增益0.180μA调节荧光强度。
C 橙汁和洗浆标准
D 试剂
D.a 乙醇
无水EtOH〔乙醇〕。在所用波长下检验无荧光背景[20-43F(b)]。
E 样品的制备
E.1 浓缩橙汁
E.2 单一浓度橙汁
F 分析
F.a 紫外/可见分光光度分析
将一整份澄清浆液置于10mm石英比色皿中，以60nm/min的速度自600至200nm〔谱带宽度2nm〕对浆液扫描。对不同的光谱区域选择适当的吸光度范围：600－370nm，0－0.5吸光度；370－300nm，0－2吸光度；300－200nm，0－5吸光度。记录样品在443、325和280nm时的吸光度及其总和，并计算和记录443/325nm的吸光度比值。样品的吸光度总和乘以1.085(12.8/11.8 ^0^Brix的比值〕即得到校正吸光度总和〔AAS〕。$$ 1.085×(443+325+280)^^样品^^＝AAS
F.b 荧光分析
利用下列参数，于室温测定乙醇稀释浆液样品的荧光激发和发射光谱。$$ $T激发波长，nm/发射波长，nm/设置范围$$340/423/0.1$$302/353/0.1$$ 290/343/0.1$$283/333/0.1$$270/333/0.1$$230/310/0.03$T荧光光谱与紫外/可见光谱相结合进行定性和确证。荧光光谱可以证实橙汁中是否加洗浆或用水稀释。
G 解释
以下介绍由光谱的偏移及强度区别掺伪的类型。
G.1 冲稀的掺伪：
G.1.a 紫外/可见光谱
单一的稀释引起223nm峰向短的波长方向显著偏移，稀释的样品将从223向206nm方向伸展峰，稀释作用使校正吸光度〔AAS〕接近或低于可信样品吸光度范围的低限(2.002－2.992；2.410±0.164)。
G.1.b 荧光光谱
稀释作用引起340nm〔激发〕和423nm〔发射〕光谱强度的减小，未稀释的橙汁样品在这两个波长处显示的荧光强度为0.06－0.07。
G.2 添加洗浆的掺伪：
G.2.a 紫外/可见光谱
添加洗浆引起443/325nm吸光度比值减小，橙汁的正常范围是0.09－0.23(0.144±0.026)；AAS增加，分不开443和425nm峰；增强了280nm峰的分辨；223nm峰向230nm峰偏移；325nm峰的吸光度大于1.0，则确证其掺伪。
G.2.b 荧光光谱
橙汁和洗浆的激发、发射光谱的特性：$$ $T激发波长nm/发射波长nm/设置范围/激发光谱橙汁/激发光谱洗浆$$340/423/0.1/强/很强$$302/353/0.1 /拐点/最强$$ 290/343/0.1/最强/最弱或拐点$$283/333/0.1/最强/最弱$$270/333/0.1/拐点/肩角或最强$$230/310/0.03/弱/较弱$T
G.3 添加洗浆并稀释的掺伪：
G.3.a 紫外/可见光谱
掺伪引起：443/325nm吸光度比值减小，并且分不开443nm峰；由于添加洗浆和稀释的共同作用325和280nm〔多酚和类黄酮指示峰〕的吸光度可能显示正常值；增强了280nm峰的分辨；仅添加洗浆导致223nm峰朝230nm峰向上偏移；只稀释导致223nm峰朝206nm峰向下偏移；疑有洗浆的样品出现223nm峰表明也是稀释物。
G.3.b 荧光光谱
稀释并添加洗浆的橙汁在激发-发射曲线中变形。
G.4 完全用洗浆代替橙汁：
G.4.a 紫外/可见光谱
此种掺伪引起：AAS范围从2.617到4.991(3.781±0.473)；443/325比值范围从0.017到0.112(0.048±0.020)；分辨不开443和425nm峰；较之橙汁在325和280nm的吸光度更强且较易分辨。
G.4.b 荧光光谱
橙汁与洗浆间的区别见上表。
