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蔬菜罐头中的钙
加工过的蔬菜制品
- 滴定法
- 〔适用于利马豆、土豆和西红柿罐头〕
A 试剂和仪器
B 样品制备
将2g已混合好的样品放入100ml铂盘或瓷盘内。在不超过525℃的温度条件下灰化,直到碳游离〔颜色为灰至棕色〕。冷却,加入20ml水并用搅棒搅拌,仔细地用10ml HCl,将玻璃盖洗净。清洗溶液也放入盘内,在蒸汽浴上烘干。再加入50ml HCl(1+9)在蒸气浴上加热15min,用定量滤纸将液体过滤至入200ml容量瓶内,将滤纸与盘用热水彻底清洗。滤液冷却后也放入容量瓶内,稀释定容并充分混合。
C 测定
将100ml制备好的样品溶液转移到250ml烧杯中。用pH计和电磁搅拌器,通过滴加10%的KOH溶液把pH调到3.5。让样品液通过树脂柱〔氯型柱〕,流速为2-3ml/min,收集淋洗液于400ml烧杯中。用两份50ml的水淋洗柱子,第一份过柱速度与样品溶液相同,第二份过柱速度为6-7ml/min。最后用足量的水洗柱,使淋洗液体积达250-300ml。用pH计、电磁搅拌器和KOH-KCN溶液〔将280g KOH和66g KCN溶于1L水中〕调节pH到12.5-13.0。加入0.100g抗坏血酸和200-300mg羟基萘酚蓝指示剂。用电磁搅拌器搅拌,立即用0.01M EDTA滴定到溶液由粉红变深蓝即为终点。$$ Ca%=EDTA的毫升数×〔EDTA溶液的摩尔浓度/0.01〕×0.4008×2×100/mg〔样品毫克数〕