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蔬菜罐头中的氯化钠
加工过的蔬菜制品
- 电位法
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A 原理
产品用水分散并酸化,用AgNO3对可溶性氯化物进行电位滴定。此方法适用于NaCl含量在0.03%以上的产品。为了计算方便,我们规定了重量或体积和当量浓度,使1ml的AgNO3=0.1%NaCl。如果天平不能满足快速地称量规定的重量的要求,也要用认为是方便的样品重量和AgNO3的当量浓度。
B 仪器
B.a 天平
称量范围大于等于200g,配衡体重量范围大于等于100g,感重小于等于0.01g。
B.b 电极
银复合电极或银指示电极或类似产品,玻璃参考电极。在第一次使用前和每天使用前,如有必要,用洗涤粉或其它合适的洗涤剂清洗银电极头,然后用水冲洗干净〔对某些样品需要用热水冲洗〕。按制造商建议的办法清洗其它电极。按需要反复清洗以防止终点读数的漂移。对某些样品,间隙性地用水冲洗电极并用镜头纸擦干,以防形成钝化膜。不必在银电极上涂敷AgCl。
B.c 电磁搅拌器
调节可调变压器选取速度范围,速度一旦设定就保持恒定。
B.d pH计
最好使用直读式,分度为10mV或更小;读数范围至少为±700mV,例如数字直读型的仪器。
C 试剂
C.a 稀硝酸
(1+49)。将20ml HNO3用水稀释到1L。
C.b 硝酸银标准溶液
0.0856N。将14.541g AgNO3溶解在水中,在容量瓶中稀释到1L。校定,并调节到规定的当量浓度,以便直接给出样品重量,1ml(AgNO3)=0.1%NaCl。溶液贮存于派热克斯玻璃瓶中,避免阳光直射,室内光对溶液稳定性无影响。
C.c 氯化钠标准溶液
0.0856N。将5.000g在110℃下干燥2h的NaCl溶于水中〔如果试样含NaCl量<100.0%,用5.000g除以NaCl百分含量/100,可得到正确的重量〕,在容量瓶里稀释到1L。
C.d 水
蒸馏水或去离子水,用下述方法检查氯离子是否被除去:将1ml约0.1N的AgNO3和5ml HNO3(1+4)加入100ml水中,应不产生轻微混浊。
D 标定
移取25ml NaCl标准溶液放入250ml烧杯,用水稀释到50ml左右,加入50ml HNO3(1+49)。插入电极,开启电磁搅拌器,在整个滴定中用稳定的速度搅拌,搅拌要剧烈但不能有溶液溅出。用AgNO3标准溶液滴定,调整滴定速度以控制电位的变化速度,才能得到精确的mV-AgNO3 ml变化图。将50ml AgNO3全部加入,得到一条完整的曲线。$$为确定拐点,作两条与X轴成45度角的平行直线,分别相切于滴定曲线的曲率最大的点。两点连线与滴定曲线相交处即为拐点。按AgNO3溶液的用量,计算溶液的当量浓度并调节到0.0856N。经常重复标定。在滴定样品时用拐点做终点。要经常复查终点电位。当更换单电极、复合电极或pH计时要重新测定。$$为了提高精确度,当得到一种食品的一系列测定数据后,应用这种食品的滴定曲线确定终点,而不是用标准NaCl溶液得到的终点。
E 样品制备
E.a 低粘度的澄清液体
〔水果汁、精汤、酒等〕直接使用。
E.b 粉碎了的制品
〔西红柿汁,西红柿酱,菜泥等〕用力振荡未开启的容器将沉淀混合均匀。将全部样品倒入大玻璃盘或瓷盘中并充分混合,持续搅拌1min以上。转移到玻璃塞容器中,在每次取样分析以前要充分摇动和搅拌。
E.c 不均匀样品〔鱼、肉等〕,低温度样品〔谷物产品等〕,和难分散的均匀样品〔奶酪,花生酱等〕的一般方法
将50.0g样品放入高速搅拌机的1L〔或1夸脱〕容器中,加入450g H2O,盖上盖子。开始用调压变压器控制在低速下搅拌分散,然后在高速下充分搅拌〔通常1-2min就够了〕。用50ml的去了管尖的移液管可以方便地取出相当于5g样品的液体。在吸取的部分样品进行分析以前,应充分混合样品,使固体悬浮液呈均匀状态。
E.d 其它种类的食品
F 测定
F. 一般情况
F.a 含盐量少于5%的产品
F.b 含盐量超过5%的产品