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蔬菜罐头中的草酸
加工过的蔬菜制品
- 草酸钙沉淀法
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A 试剂
A.a 试纸
窄范围pH试纸(pH＝3.5－5.5)。
A.b 高锰酸钾溶液
A.b.1 约0.1N
配制和标定。
A.b.2 约0.01N
将100ml 0.1N溶液稀释到1L。使用前配制。
A.c 醋酸盐缓冲溶液
pH4.5。溶解2.5g无水CaCl2于50ml HOAc(1+1)中，加入到含有33g NaOAc·3H2O的50ml溶液中。
A.d 洗液
将12.5ml HOAc用水稀释到250ml。加入草酸钙粉末。摇动，静置。继续加草酸钙振荡，直到饱和。冷却至4℃，存于冰箱中。用前滤出需要的量。在过滤和使用中要保持冷却。
A.e 钨磷酸试剂
将2.5g Na2WO4·2H2O溶解在4ml H3PO4和50ml水的混合物中，用水稀释到100ml。
A.f 镧溶液
5%。将5.9g La2O3用水湿润，慢慢加入25ml HCl溶解之，用水稀释到100ml。
A.g 钙标准溶液
A.g.1 1mg/ml。
用300ml水在1L容量瓶中将2.497g CaCO3〔基准级〕搅成浆状。小心地加入10ml HCl。在CO2完全释放后，用水稀释到刻度。
A.g.2 0.05mg/ml。
用水将5.0ml溶液〔1〕稀释到100ml。
B 仪器
B.1 原子吸收分光光度计
或类似的双光束仪器。在表22-2中给出了这种仪器的典型的操作参数。操作人员必须熟悉仪器的最佳工作状态的设定，表中仅作为参考。$$ $T表22-2 草酸测定中的操作参数$$波长，nm@422.7$$狭缝宽度，mm@1－4档$$Zn-Ca空心阴极灯，mA@15－20$$空气助燃气@9.0〔标度〕$$乙炔燃气@9.5〔标度〕$$火焰@还原焰$$燃烧器到光路的高度，in.@约0.5$$样品吸入量，ml/min@5$$最佳浓度范围，μg/ml@0－10$T
C 样品的制备
测定罐内样品的净重，定量转移到高速搅拌机中。用滴定管或移液管向罐内加入100ml水淋洗罐头。将样品搅匀15min，冷却到室温。$$精确称量约35g浆液放入800ml烧杯中，加水使总重到300g左右，然后加入约55ml 6N HCl。加入二滴辛醇，煮沸15min。冷却，定量转移到500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，静置过夜。混匀并用快速定量滤纸过滤，弃去开始的100ml滤液。
D 沉淀草酸
用移液管吸取25ml滤液放入50ml锥形烧瓶中，加入5.0ml钨磷酸试剂，混合，静置5h以上。用滤纸过滤。吸取20ml滤液放入50ml锥形离心试管中，滴加NH4OH调节溶液的pH至4－4.5，用试纸(a)检查。加5ml缓冲液(c)，用玻璃棒搅匀，用小水流将玻璃棒上的残液冲入离心管中，静置一夜。$$用1700r/min速度离心15min以上。使沉淀压实。缓慢而连续地倾斜离心管，轻轻地倒出上层清液。使离心管倒置，让剩余的清液全部流到干净的滤纸上。不要搅动草酸钙沉淀。用20ml滤后的冷洗液(d)细流将沉淀彻底冲成细粒悬浊液以清洗沉淀。重复离心和倒出清液的步骤，注意要使沉淀的水完全沥干。弃去液纸，向沉淀中加入5ml H2SO4(1+9)。用高锰酸钾滴定或用原子吸收光谱法测定。
E 高锰酸钾滴定法测定
在水浴中加热样品和空白溶液〔在50ml离心管中加入5ml H2SO4(1+9)。用0.01N KMnO4滴定热的溶液直到出现粉红色，并持续30s以上。$$草酸毫克数/100g产品＝0.01N KMnO4的毫升数×1350×〔净重+100克〕/〔浆液重×净重〕$$其中1350＝0.45〔相当于1ml 0.01N KMnO4的无水草酸毫克数〕×[(30/20)×(500/25)〔稀释因子〕]×100〔换算成100g产品〕。
F 原子吸收光谱测定法
用H2SO4(1+9)将离心管中所有的样品定量转移到10ml容量瓶中，用相同的溶液稀释到刻度，配成溶液Ⅰ。吸取2ml溶液Ⅰ放入盛有10.0ml La溶液(f)的50ml容量瓶中，用水稀释到刻度为溶液Ⅱ。将15.0ml溶液Ⅱ转移到盛有2ml La溶液的25ml容量瓶中，用水稀释到刻度。$$吸取0,2.0,4.0,6.0,8.0, 10.0和12.0ml CaCO3溶液(g)(2)，分别注入几个50ml的容量瓶内，向每个容量瓶中加入10ml La溶液，用水稀释到刻度。$$将仪器调节到最佳工作条件，或按操作说明书进行调节。测定样品和标准溶液的A，在样品读数前后要测量2个以上标准溶液。用水冲洗燃烧器，并在读数之间检查零点，如有必要，则作试剂空白进行校正。从以A对μgCa/ml作图的工作曲线上确定Ca的浓度。$$草酸毫克数/100g产品＝(μgCa/ml)×2807.5×〔净重+100g〕/〔浆液重×净重〕$$其中2807.5＝2.246/1000〔将Ca的微克数换算成草酸毫克数〕×[25×(50/15)×(10/2)×(30/20)×(500/25)〔稀释因子〕]×100〔换算到100g产品〕。
