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面粉中〔还原性和非还原性〕糖类
谷物
- 滴定法
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A 试剂
A.a 醋酸缓冲溶液
用H2O将3mlHOAc,4.1g无水NaOAc和4.5mlH2SO4稀释到1L。
A.b 钨酸钠溶液
12%。用H2O将12.0gNa2WO4·2H2O稀释到100ml。
A.c 碱性铁氰化物溶液
0.1N。33.0g干燥纯品K3Fe(CN)6和44.0gNa2CO3/L。
A.d 醋酸盐溶液
用H2O将200mlHOAc,70gKCl和40gZnSO4·7H2O稀释到1L。
A.e 可溶性淀粉-碘化钾溶液
2g可溶性淀粉加少量冷H2O,并在不断搅拌下慢慢倒入沸H2O。彻底冷却〔否则会因此而使混合物变黑〕,加50gKI,用H2O稀释到100ml。加1滴NaOH溶液(1+1),使用1ml。
A.f 硫代硫酸盐标准溶液
移取5ml面粉提取液入约75ml试管〔耐热玻璃25×200mm〕,准确加入10mlK3Fe(CN)6溶液,混合并浸入剧烈沸腾的H2O浴中,使试管内液体位于沸H2O表面以下3-4cm。$$在沸H2O浴中准确放置20min之后,流H2O冷却试管,立即倒入100或125ml锥形瓶。用25mlHOAc-盐溶液(d),冲洗试管并倒入锥形瓶,彻底混匀。然后加1mlKI-淀粉溶液,用0.1N Na2S2O3滴定直到蓝色完全褪去〔建议使用10ml微量滴定管〕。用10.00减去滴定中所用去0.1N Na2S2O3的毫升数。在K3Fe(CN)6-Na2S2O3滴定中有轻微空白值的情况下,减去与K3Fe(CN)6溶液相当的Na2S2O3进行校正。这个差值表示从表23-1按麦芽糖计算的还原性糖的准确量/10g面粉。
B 提取液制备
将5.675g面粉置于100或125ml锥形瓶中,倾斜烧瓶使全部面粉都在一边;然后用5ml乙醇润湿面粉。倾斜锥形瓶使湿面粉到瓶壁上部。加50.0ml醋酸缓冲溶液,全部加入瓶中以前要避免溶液与面粉接触。然后摇动瓶,使面粉成为悬浮物。立即加入2ml钨酸钠溶液并再次彻底摇匀。立即过滤,弃去起初的8-10滴滤液。
C 测定
C.a 还原性糖类
移取5ml面粉提取液入约75ml试管〔耐热玻璃25×200mm〕,准确加入10mlK3Fe(CN)6溶液,混合并浸入剧烈沸腾的H2O浴中,使试管内液体位于沸H2O表面以下3-4cm。$$在沸H2O浴中准确放置20min之后,流H2O冷却试管,立即倒入100或125ml锥形瓶。用25mlHOAc-盐溶液(d),冲洗试管并倒入锥形瓶,彻底混匀。然后加1mlKI-淀粉溶液,用0.1N Na2S2O3滴定直到蓝色完全褪去〔建议使用10ml微量滴定管〕。用10.00减去滴定中所用去0.1N Na2S2O3的毫升数。在K3Fe(CN)6-Na2S2O3滴定中有轻微空白值的情况下,减去与K3Fe(CN)6溶液相当的Na2S2O3进行校正。这个差值表示从表23-1按麦芽糖计算的还原性糖的准确量/10g面粉。
C.b 非还原性糖
移取5ml面粉提取液入约75ml试管〔耐热玻璃25×200mm〕,准确加入10mlK3Fe(CN)6溶液,混合并浸入剧烈沸腾的H2O浴中,使试管内液体位于沸H2O表面以下3-4cm。$$在沸H2O浴中准确放置20min之后,流H2O冷却试管,立即倒入100或125ml锥形瓶。用25mlHOAc-盐溶液(d),冲洗试管并倒入锥形瓶,彻底混匀。然后加1mlKI-淀粉溶液,用0.1N Na2S2O3滴定直到蓝色完全褪去〔建议使用10ml微量滴定管〕。用10.00减去滴定中所用去0.1N Na2S2O3的毫升数。在K3Fe(CN)6-Na2S2O3滴定中有轻微空白值的情况下,减去与K3Fe(CN)6溶液相当的Na2S2O3进行校正。这个差值表示从表23-1按麦芽糖计算的还原性糖的准确量/10g面粉。