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    面粉中的磷脂

    谷物

    滴定法
        用10mlCHCl3冲洗23-19中Pt皿壁使类脂溶解。同样用10ml4%乙醇KOH溶液冲洗皿壁。在蒸气浴上小心蒸干,并在500℃灰化1h,用表玻璃盖好,加15mlHNO3(1+9)使溶液确实是酸性。在蒸汽浴上加热约5min,滤入300ml锥形瓶,用约25ml热H2O洗涤剩余物和滤纸。从Mohr移液管中加NH3·H2O使溶液对石蕊试纸呈弱碱性。然后用HNO3(1+9)微微酸化。保持体积小于约60ml。加20mlNH4NO3溶液〔500g稀释到1L〕。在水浴中热至45-50℃,加入20ml新配制且已过滤的钼酸盐溶液〔在144mlNH3·H2O和271mlH2O混合液中溶解100gMoO3〕。冷却,于不断搅拌下将溶液慢慢倒入冷的489mlHNO3和1148mlH2O的混合液中。将最后的混合物存放在暖处几天,或者直到加热到40℃的部分没有黄色沉淀析出。将沉积物上的上层清液倒出并保存在磨口玻璃瓶中。使瓶子在40-45℃水浴中保持30min,约每隔5min搅拌一次。用铅环使瓶加重或用其他方法避免瓶子倾斜。$$对于过滤,应使用内径大约28mm的过滤管〔所谓的碳滤器〕,该滤管装有Caldwell坩埚上的可移动的多孔瓷板,〔也可使用Caldwell坩埚或古氏坩埚〕。用短纤维石棉制备3-4mm厚的快速过滤垫。为了使冲洗和转移滤管方便,将具有比滤管管茎稍大的孔的橡胶塞装在吸气瓶上。$$充分抽滤,滤出沉淀并用总共150-200ml冷H2O大约分6次冲洗瓶和滤管。用25ml不含CO2和H2O通过瓶和滤管进入清洁的抽滤瓶检验冲洗是否完全。立即停止抽气并加入0.1N NaOH和酚酞各一滴,应出现深粉红色。$$用插入茎端的金属丝或细棒使垫和瓷板松开,转移入烧瓶,把滤管装入瓶颈中。用已知体积的标准碱溶解壁上的沉淀并用大约25ml无CO2的水将其冲下滤管〔必须已加入足够的标准碱来溶解沉淀〕,塞好瓶振荡、放置并不时混合,直到黄色沉淀完全溶解。用无CO2的水稀释到约75ml,加10滴酚酞,用标准酸滴定到粉色完全褪去,和另一个只装有H2O和石棉的瓶子比较终点。如果碱粘附在石棉碎片上而使终点不确定,则加标准酸使稍过量,并用标准碱完成滴定。1ml 0.1N NaOH溶液=0.3086mgP2O5。应扣除空白测定中消耗的碱量。
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