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面粉中的氯〔亚硝酸盐〕
谷物
- 消化法
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A 试剂
A.a 磺胺酸溶液
在150mlHOAc(1+4)中溶解0.5g磺胺酸，如果必要可以稍加热。
A.b α-萘胺盐酸溶液
在150mlHOAc(1+4)中加热溶解0.2g盐。
A.c 亚硝酸盐标准溶液
将0.1097g干AgNO2溶于约20ml热H2O，加0.10gNaCl，振荡直到AgCl凝聚并稀释到1L。倒出10ml清液并稀释到1L；1ml＝0.0001mgN。在使用前现配制。$$如下制备AgNO2：往50mlH2O中约含2gNaNO2或KNO2的冷溶液中加AgNO3直到生成沉淀。倒出清液并用冷H2O彻底洗涤沉淀，从沸H2O中结晶并在室温放暗处〔最好在真空中〕干燥。
B 测定
选择一系列大小、颜色相同的100ml容量瓶〔可以使用125ml锥形瓶〕，在每个瓶中放入2g未处理〔不含亚硝酸盐〕的面粉。分别向瓶中加0，5，10，15，20，25，30和35ml亚硝酸盐标准溶液，用H2O稀释到80ml。加标准溶液和H2O时要振荡而且在混合物完全稀释前使面粉分散。$$在类似的瓶中加2g面粉和80mlH2O，把瓶放入40℃水浴消化不少于15min。从莫尔吸量管依次往各瓶中加2ml磺胺酸溶液，混匀并加入2mlα-萘胺·HCl溶液。从加完最后一瓶开始继续在40℃消化20min，在开始10min内要时常摇动，在后10min让面粉沉降。$$从水浴中取出瓶，不要搅动已沉降的面粉。将未知样与标准系列比较，估计出最接近的数值。用瓶中标准亚硝酸溶液和毫升数乘以0.05得到ppmN〔例：未知值可能在30和35ml之间，大约32ml；或32×0.05＝1.6ppmN〕。
