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白面和纯小麦粉中的溴酸盐和碘酸盐
谷物
- 溴酸盐的定量分析法
- 〔适用于不存在碘酸盐时〕
C 试剂
C.a 硫酸锌溶液
将20gZnSO4·7H2O溶于800ml H2O并稀释到1L。
C.b 氢氧化钠标准溶液
0.4N。将17gNaOH溶于1L H2O，用标准酸滴定并调至0.4±0.01N。
C.c 氢氧化钠标准溶液
0.5N。将21gNaOH溶于1L H2O，用标准酸滴定并调至0.5±0.01N。
C.d 稀硫酸
近似为4N。把112ml H2SO4加到800ml H2O中，冷却，稀至1L。
C.e 碘化钾溶液
将25gKI溶于30ml H2O并稀至50ml。储存在棕色瓶中放在冷处。溶液显黄色〔游离I〕则弃去。
C.f 钼酸铵溶液
将3g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于80mlH2O并稀释至100ml。
C.g 溴酸钾标准溶液
C.g.1 储备液
5mg/ml。将5.000gKBrO3〔在110℃干燥1h〕溶于80mlH2O并稀至1L。
C.g.2 工作液
0.25mg/ml。将25ml储备液稀释到500ml。
C.h 碘酸钾标准溶液
C.h.1 储备液
0.0898N溶解3.204gKIO3〔在110℃干燥1h〕于约800ml初蒸馏H2O稀释到1L。
C.h.2 工作溶液
0.0359N。稀释10ml贮备液到250ml，每日新配。
C.i 硫代硫酸钠标准溶液
C.i.1 储备液
将22.5gNa2S2O3·5H2O和0.06g无水Na2CO3溶于80ml H2O并稀释至1L。将10ml稀释到250ml。转移5ml稀释液入200ml锥形瓶，加100ml H2O，10ml稀硫酸，和1ml KI溶液。加5ml新制备的淀粉溶液〔用足量冷H2O与1g可溶性淀粉混合成稀浆状，加100ml沸H2O，并煮沸约1min〕。从刻度为0.05ml的10ml滴定管中用0.00359N的KIO3滴定。调节Na2S2O3储备液使得由10到250倍的稀释液是0.00359N。把储备液存于棕色瓶中置于冷处。
C.i.2 硫代硫酸钠工作溶液
0.00359N。将10ml储备液稀释到250ml。当天新配而且至少每月进行一次滴定度校核。1ml＝0.1mgKBrO3。
D 测定
将200mlZnSO4溶液定量转移入600或800ml烧杯并用控制速度的电动玻璃搅拌器搅拌〔用约400mm深，不到烧杯底的涡流进行充分搅动，使面粉分散〕。把50±0.1g样品以2－5g为一份转移入已搅拌好的溶液中。继续搅动约5min或直到表面上的干面粉全部均匀分散到液体中为止。边搅拌边用移液管加入50ml 0.4N NaOH。降低搅拌器速度再搅拌约5min。过滤或离心，如有必要可用过滤来澄清上层清液〔2cm Whatman2号折叠滤纸〕。$$将50ml该样品溶液转移入200ml锥形瓶。若采用较少的一份试样，则应用H2O稀释到50ml。加10ml 4N H2SO4、1ml KI溶液、1滴钼酸铵溶液和50mlH2O。在搅拌下加5－10ml 0.00359N Na2S2O3〔过量〕，加5ml新配制的淀粉溶液，用5ml新配制的淀粉溶液，用0.00359N KIO3滴定过量的Na2S2O3〔用刻度为0.05ml的10ml滴定管盛标准溶液，终点最好垂直向下观察〕，接近终点时，缓慢加入KIO3每次1－2滴，搅拌，而且在每次加入后把锥形瓶放在白色台面上观察，略带红色或紫色即为终点。然后再多加几滴来确认。再加1mlNa2S2O3溶液，再滴定到终点。把加入的Na2S2O3的量与滴定所用KIO3的量之间的2个差值进行平均；ppmKBrO3＝10×(0.00359N Na2S2O3的毫升数－0.00359N KIO3的毫升数〕。用如下测得的回收因数校正结果。
E 回收因数
将已知体积(xml)，3－10ml的标准KBrO3溶液稀释到250ml。用50ml一份试样按测定第二段进行。$$“加入的溴酸钾”ppm＝10×(0.00359N Na2S2O3的毫升数－0.00359N KIO3的毫升数〕。$$将50g一份的不含溴酸盐的面粉分别加到2个200ml一份的ZnSO4溶液中，按上述进行搅拌悬浮。对悬浮液1〔空白〕加10ml H2O；对另一份悬浮液〔回收〕加xml标准KBrO3溶液和〔10－x〕mlH2O。除在持续搅拌下用移液管加入40ml 0.5N NaOH外，均按上述继续对于“空白”用5ml标准Na2S2O3。对于“回收液”用10ml。假定从“回收液”测定中发现KBrO3的值，则应从中扣除空白值并用结果乘以10得到“回收溴酸盐”的ppm。$$回收因数＝加入的溴酸盐/回收的溴酸盐。
