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谷类
谷物
- 克氏法
- 将已称好的样品(0.7-2.2g)放入消化瓶。加0.7gH2O或0.65g金属Hg、15gK2SO4粉末或无水Na2SO4和25mlH2SO4。如果所用样品超过2.2g,对每克样品增加10mlH2SO4。将瓶子斜放并微热到泡沫停止〔如果必要,加少量石蜡以减少泡沫〕;冒泡沸腾直到溶液变清,然后再继续不少于30min〔对于含有有机物的样品需要2h〕。$$冷却,加约200mlH2O,冷却到25℃以下,加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液。混合以沉淀Hg,加几粒Zn防止暴沸。将瓶倾斜不搅动溶液,加入NaOH层〔对每用10mlH2SO4或与其相当的稀硫酸,加15g固体NaOH或足量溶液,使内容物呈强碱性〕〔在加入之前,可先把硫代硫酸盐或硫化物与NaOH混合〕。立即将瓶和冷凝器的蒸馏球连接,冷凝器的另一端浸入装有标准酸和5-7滴指示剂的接收器中。转动烧瓶使其内容物彻底混匀;然后加热直到全部NH3蒸馏出〔不少于150ml馏液〕。取下接收器,洗涤冷凝器的一端并用标准NaOH溶液滴定馏出液中过量的酸。校正试剂空白。$$ %N=[〔标准酸ml×酸当量浓度〕-〔标准NaOH溶液ml×NaOH当量浓度〕]×1.4007/g样品。$$用%N乘以5.7可得%蛋白质。