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脂肪酸度-谷类
谷物
- 滴定法
-
A 试剂
A.a 甲苯-乙醇-酚酞溶液
0.02%。向1L甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。
A.b 乙醇-酚酞溶液
0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。
A.c 氢氧化钾标准溶液
0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。
B 仪器
B.a 谷物研磨机
适用于磨碎小样品。
B.b 脂肪提取设备
Soxhlet或其它适合的型号〔耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用〕。
C 方法Ⅰ
用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物〔玉米200g〕的代表性样品,尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛〔某些较粗颗粒不会明显地影响结果〕。如果样品太湿不易磨碎,在约100℃干燥到足以除去多余的水分。$$在提取器中,用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取,切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用50ml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色,或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成,加入第二份50ml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜色应显示与向50ml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K2Cr2O7溶液中加2.5ml 0.01%KMnO4溶液得到的溶液颜色相同。〔把0.5%的K2Cr2O7溶液滴到50mlH2O中直到颜色相当,然后加25ml 0.01%KMnO4溶液〕。$$用50ml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定,从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份50ml甲苯-乙醇-酚酞溶液,则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从100g谷物〔干成份〕中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=10×〔滴定值-空白值〕。
D 方法Ⅱ测定玉米的快速法〔可在1h内得到结果〕
用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物〔玉米200g〕的代表性样品,尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛〔某些较粗颗粒不会明显地影响结果〕。如果样品太湿不易磨碎,在约100℃干燥到足以除去多余的水分。$$在提取器中,用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取,切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用50ml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色,或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成,加入第二份50ml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜色应显示与向50ml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K2Cr2O7溶液中加2.5ml 0.01%KMnO4溶液得到的溶液颜色相同。〔把0.5%的K2Cr2O7溶液滴到50mlH2O中直到颜色相当,然后加25ml 0.01%KMnO4溶液〕。$$用50ml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定,从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份50ml甲苯-乙醇-酚酞溶液,则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从100g谷物〔干成份〕中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=10×〔滴定值-空白值〕。