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烘烤制品中的矿物油
谷物
- 红外光谱法
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A 试剂和仪器
A.a 色谱管
250ml刻度管或30×450mm管。在下方收缩端有活塞。
A.b 氧化铝
吸附剂。80－200目，适于色谱用，水浆pH9－10。
B 样品制备和油的分离
在50℃烘箱内或在空气中，于无吸附的表面上干燥称好的样品到脆得足以磨碎〔不要炭化〕。研磨，彻底混匀，称重，在密封容器中储存。测定干鲜重量比以用于计算鲜样结果，确定所用样品重量，计算成鲜品。$$称出相当于225g鲜品的干样放入大研钵中。搅拌下加50mlHCl(1+1)直到彻底混匀而且均匀润湿。放置大约1h。用研杵或勺捣碎结块，转入800ml烧杯，加450mlCHCl3，在蒸气浴上加热直到CHCl3沸腾，不断搅拌。转入大的高速搅拌机中，搅拌，通过装有快速滤纸的布氏漏斗抽滤倾泻出CHCl3。再用2份300ml CHCl3重复搅拌，倾泻并过滤。将CHCl3提取物汇总直径为3cm，8cmNa2SO4柱干燥。如果滤器或Na2SO4柱阻塞，应疏松表面使其能够自由流动。用约50mlCHCl3洗涤Na2SO4。在蒸气浴上，在干空气流下蒸发汇合的CHCl3到小体积。定量转入已称重的烧杯，蒸发剩余溶剂。在100℃烘箱中，使油过夜干燥，称重。
C 氧化铝柱的制备
将玻璃毛的垫填入玻璃管的收缩端，通过粉末漏斗加175g氧化铝。为确保填充均匀，轻轻敲击管。从快速滤纸上剪一个比管内径略小一点的圆片盖在表面。用200ml石油醚预先洗涤柱子，在最后的石油醚流入氧化铝前停止流动。
D 测定
准确称取5g预热的混匀提取油，放入小烧杯中，用5－10ml石油醚混匀。小心倒在氧化铝柱上，打开管塞，以速率小于5ml/min收集洗出液。在醚-石油混合物正好到达氧化铝表面上时，关住管塞。用2份5ml石油醚冲洗样品烧杯，每次洗液均冲洗柱壁。打开管塞使醚几乎达到氧化铝表面。用石油醚充满柱，连续加入石油醚直到总共400ml收集液。为除去溶剂，利用轻微空气流，在蒸气浴上将石油醚蒸发到小体积。把搅棒放入烧瓶，可以防止过热和可能的暴沸。定量转入小的已称重的烧杯，利用微干气流，在热表面上蒸干。在100℃电热烘箱中干燥1h，对产物的鲜品计算该非皂化油重量%。$$将大约2滴残留油转到NaCl表面上，用另外的板盖上，并作红外光谱。用USP矿物油制作类似曲线，如果残留油的体积太小不能直接转到板上，用第二板盖上板以前，使溶剂完全蒸净。用CS2进行转移。在3.4,6.28和7.25μm处出峰。$$在另1滴或2滴残留油上测得折射率，且与在同温度所读到的USP矿物油的折射率相比较。
