中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
无花果条和有葡萄干的碎点心中的脂肪
谷物
- 醚提取法
- 准确称取2次通过食品切碎机磨碎制备的大约2g混匀的样品，转到Mojonnier管，加2ml乙醇，加热到60－70℃，轻摇到样品完全分散并与乙醇混匀。加10ml HCl(25+11)，把管放入70－80℃H2O浴中夹住，频繁摇动直到样品完全分解〔40－80min〕。$$如果已称重的样品不能直接转入管，在50ml烧杯中消化。沿小搅棒从烧杯嘴尽可能完全地把消化混合物转入管。用10ml乙醇充分冲洗烧杯，转入管中，充分混合，冷却。用第一次提取所加入的第一个25ml乙醚分成几份冲洗烧杯，将第一次加入作提取的石油醚〔沸点低于60℃〕分几份反复冲洗。充分冲洗以便将全部脂肪转入提取管〔消化后，除了〔无花果条中的〕坚硬的颗粒和强纤维外，全部颗粒应完全分散。消化后，可能还有很少量脂肪滞留在这类颗粒中，但在饼干和碎点心的分析中，这个损失在实验误差之内〕。$$在提取管中消化时，把10ml乙醇加到被消化的装料上，冷却〔液体水平面应在Mojonnier管的颈部，正好在流出线的下方〕。加25ml乙醚，用软木塞，氯丁橡胶塞或其它不受溶剂影响的合成橡胶塞塞好瓶，充分振荡约1min。小心撤去压力使含脂肪的溶剂无一损失。用几毫升石油醚从塞上把粘附的溶剂和脂肪洗入提取管〔用产生细水流的玻璃洗瓶很方便〕。使混合物放置几分钟；然后加25ml石油醚〔沸点低于60℃〕，塞紧，再充分摇动约1min。小心减压，去塞，再用几毫升石油醚把粘附的溶剂和脂肪洗入管中。将混合物放置到醚层变清〔10－20min〕或在约600r/min下离心20min。$$通过小的快速滤纸，逐渐倾斜管尽可能多地倾出醚-脂肪清液〔为使醚自由通过而足够牢固地填充在漏斗茎部的醚－萃取棉塞，可使这些提取液得以极好地过滤〕。用干净的250ml烧杯或锥形瓶收集提取出的醚-脂肪溶液。按照第一次提取方法，重复提取残留在试管中的消化样品3次以上〔对最后3次提取醚的体积可减少到15或20ml〕。每次沥出醚-脂肪溶液后，都要洗涤管嘴，通过漏斗将醚滤入接收器。$$用空气流或抽气法使已汇合的醚从提取液中蒸发，醚差不多除去后，在热H2O浴或蒸气浴上加热约10min，随醚除去大部分乙醇和H2O，把烧杯转入100℃烘箱中干燥1h，取出，冷却。将干燥脂肪再溶于15－20ml等量醚和石油醚混合液中，通过小块无脂肪滤纸滤入预先在100℃干燥过的，在干燥器中冷却并称重的烧杯或锥形瓶中。$$从洗瓶中的用石油醚射流洗涤最初的接收器、滤纸和漏斗，使所有痕量脂肪都洗入已称皮重的烧杯或锥形瓶中。用空气流或抽气从已称皮重的接收器中蒸发醚，在100℃烘箱中使纯化的脂肪干燥到恒重〔1－1.5h〕，在干燥器中冷却，而且达到室温立即称重。对试剂进行空白测定。$$注意：用乙醇彻底洗净的高质量橡皮塞塞提取管是令人满意的。每次摇动后应从管上取下塞，不允许与溶剂保持接触超过必要时间。溶剂可能与橡皮塞发生某些反应。只要在振荡时可防止泄漏，使用经乙醇和醚洗过的很好的细软木塞塞住提取管也是令人满意的。$$在振荡含有醚的提取管后，撤去压力时如果出现问题，在去塞前将其固定在冷水流下稍冷却。$$Al烧杯非常适用于称量提纯的脂肪，它们重量轻而且冷却到室温非常快。
