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通心粉产品中的固醇
谷物
- 毛地黄皂苷法
- 称取5g磨碎的通过20号筛或更细筛的样品放入300ml锥形瓶,在振荡下用能使壁上颗粒最少的方法加入15ml HCl(1+1)。在蒸气浴上加热30min,频繁摇动以打碎块状物并确保完全水解。在水龙头下冷却倾斜的锥形瓶时,边振荡边小心地以液体沸腾,但不能剧烈到引起喷溅损失的速度加入15gKOH颗粒,冷却。加20ml乙醇,冲洗下瓶壁上的物质,用空气冷凝器在蒸气浴上加热45min,并不断振荡。$$加25mlH2O冲洗瓶壁,混匀,冷却。加50ml醚,剧烈振荡混合1min,转入500ml分离器。用25ml和10ml二份醚及50ml 1%KOH溶液洗涤瓶子,并在轻轻搅拌下慢慢把洗液注入分离器,继续轻轻搅拌10-15s,使液体分离。慢慢使皂液排入250ml分离器,但不要使任何乳状物或在界面的不溶物质流出。用5ml 1%KOH冲洗500ml分离器的各壁,并将其排入较小的分离器。向小分离器中加25ml醚,剧烈振荡约1min。液体分层后,弃去下层。向较大分离器的溶液加入醚层,用10ml醚冲洗250ml分离器。再用3份50ml一份的1%KOH如前所述洗醚溶液,在分离器中仍保留不溶性物质或乳状物。用50ml H2O振荡洗涤醚溶液2次。最后尽可能多地把水层排出,不要损失醚溶液。向300ml锥形瓶中加入瓷片,把醚转入烧瓶,用3份5ml醚洗分离器并用醚冲洗分离器茎。把洗液加入烧瓶,在蒸气浴上蒸发醚。$$把残渣溶于5ml丙酮,通过装有中等孔隙的烧结玻璃圆盘,其上复盖有几克洗净并灼烧的沙的Knorr-型(Allihm)提取管滤入100ml离心管或钟罩下的试管中,必要时可用抽气用3份4ml丙酮冲洗瓶和管,再用几毫升丙酮〔总体积为20ml〕冲洗管和茎。加5ml新制备的在80%乙醇中含40mg毛地黄皂苷溶液〔在热水管下温热到约40-50℃促使毛地黄皂苷溶解〕[产品含有大于6%蛋黄色固体或相当品〔不含水分的基体〕,需要再加毛地黄皂苷溶液或用一份进行沉淀]。旋转混合。为避免沸腾或飞溅,将试管悬浮在有少量蒸气的蒸气浴中,管内加入瓷片,蒸发近干,加50ml热H2O〔近沸〕,用玻璃棒很好搅拌使沉淀分散并使过量的毛地黄皂苷溶解。把试管放入沸H2O浴于不断搅拌下在水浴中保持几分钟。冷却到约60℃,加25ml丙酮,搅拌混匀。在冷水烧杯中冷却到室温。$$在沉淀几乎全部沉下时〔约15min〕取出玻璃棒,用丙酮冲掉粘附的沉淀。倾泻入干燥已称重的古氏坩埚〔最好是10ml容量〕中,坩埚装有用大约1g洗净灼烧过的沙子复盖的石棉垫。用几毫升一份的丙酮洗瓶子和管几次,使沉淀全部转移〔注意:避免把任何小瓷片转入〕。用丙酮完全冲洗坩埚,溶解任何类似脂肪的物质。用5ml醚冲洗,在100℃干燥30min并称重。在第二次干燥30min后,校核重量。残渣重量×0.243=固醇重量。以在无水基体上的%固醇报告。