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谷物类产品中的硫胺素〔维生素B1〕
维生素和其它营养物
- 快速荧光法
- [适用于测定强化面粉、淀粉、玉米粉、通心粉及面条制品中的硫胺素。这里不论是结合硫胺素或焦磷酸硫胺素不明显的。]
A 试剂
B 标准溶液制备
按24-4E操作，除对各试管〔或反应器〕加入约2.5g NaCl或KCl后再加入工作标准液5ml或分析样液5ml外，其余均按24-4E进行。加入工作标准液或分析样液后，轻轻摇动各试管，直至大部分盐溶解，按24-4F测定异丁醇提取液的荧光，按24-4G计算盐酸硫胺素含量。$$另一种空白读数法－对于用15%NaOH溶液处理过的空白读数高的样品，采用下述方法处理：在读取所有试管的荧光值后，加1滴(0.05ml)HCl(1+1)于氧化分析液和氧化标准液异丁醇提取液的各个试管中，振摇后再读取各管荧光读数，这样可淬灭硫色素的荧光而得到各试管的空白读数。用所得到的分析样液平均值和标准液平均值代替24-4G中相应的b和d。
C 提取
称取足量样品，使最终的分析液约含硫胺素0.2μg/ml〔例如，4.54g强化面粉的最终体积为100ml或9.07g配成200ml〕。按下述方法之一进行操作。
C.a 95－100℃消化
将称取的样品置于大小适宜的玻瓶或烧瓶内。[加入NaCl使其最终浓度约为5%(w/v)以便于以后样品溶液的分离。用搅棒将面粉和食盐充分混匀后，加入0.1N HCl]在猛烈搅拌下以每克样品加入15ml计将所需加入的约0.1N HCl分为两部分，其中一部分用于冲洗器壁。将烧瓶置于预热至95－100℃的水浴中，在最初5－8min的变稠阶段，需不时搅拌以使固体悬浮，而在整个30min的热平衡过程中只需偶尔搅拌。$$水解约10min后，将一滴溶液点于滴试板上，用百里酚蓝检查，溶液应呈明显红色(pH1.0－1.2)，若酸度不够〔样品中含有碱性物质〕则以ml计加约1N HCl，使其达到所需酸度。记下增补到0.1N酸度所需1N HCl体积，另取新样品，加入所城的1N和0.1N的混合酸重新消化。冷却后用0.1N HCl稀释，使其硫胺素含量约为0.2μg/ml。$$将混合物离心至上液层呈清晰，或用已知不吸附硫胺素的滤纸过滤〔无灰滤纸是适宜的〕或用多孔烧结玻璃漏斗及适宜的分析用助滤剂〔已发现无灰滤纸浆和分析用硅藻土助滤剂是满意的〕过滤更实用。弃去最初1/10滤液，指定剩余滤液为分析样液。
C.b 高压釜消化
将称取的样品置于大小适宜的玻瓶或烧瓶内。[加入NaCl使其最终浓度约为5%(w/v)以便于以后样品溶液的分离。用搅棒将面粉和食盐充分混匀后，加入0.1N HCl]在猛烈搅拌下以每克样品加入15ml计将所需加入的约0.1N HCl分为两部分，其中一部分用于冲洗器壁。将烧瓶置于预热至95－100℃的水浴中，在最初5－8min的变稠阶段，需不时搅拌以使固体悬浮，而在整个30min的热平衡过程中只需偶尔搅拌。$$水解约10min后，将一滴溶液点于滴试板上，用百里酚蓝检查，溶液应呈明显红色(pH1.0－1.2)，若酸度不够〔样品中含有碱性物质〕则以ml计加约1N HCl，使其达到所需酸度。记下增补到0.1N酸度所需1N HCl体积，另取新样品，加入所城的1N和0.1N的混合酸重新消化。冷却后用0.1N HCl稀释，使其硫胺素含量约为0.2μg/ml。$$将混合物离心至上液层呈清晰，或用已知不吸附硫胺素的滤纸过滤〔无灰滤纸是适宜的〕或用多孔烧结玻璃漏斗及适宜的分析用助滤剂〔已发现无灰滤纸浆和分析用硅藻土助滤剂是满意的〕过滤更实用。弃去最初1/10滤液，指定剩余滤液为分析样液。
D 氧化
