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食品、药物和饲料中的烟酸和烟酰胺
维生素和其它营养物
- 自动分析法
- 〔适用于含量大于等于2μg/g。)
A 装置
A.a 自动分析仪
Technicon自动分析系统Ⅱ，其流程示意图如图24-3所示。
A.b 收集漏斗
一次性漏斗(20ml)。
A.c 移液管
在多元分析中，可迅速更换移液管。
B 试剂
B.a 润湿剂
30%Brij-35水溶液。
B.b 磷酸盐缓冲液
B.b.1 贮备液
溶解130g Na2HPO4和71g KH2PO4于约900ml温水中，冷至室温，用水稀释至1L。
B.b.2 工作溶液
pH6.7。用水稀释150ml贮备液至1L，加入1.5ml润湿剂，用前以滤纸过滤。
B.b.3 样品缓冲液
pH7.6。溶解272g Na2HPO4和48g KH2PO4于约1.8L水中，冷至室温，用水稀释至2L。
B.c 对氨基苯磺酸
10%。加100g对氨基苯磺酸到约500ml水中，边混合边加NH4OH直至酸全溶〔约40ml〕，用HCl(1+3)调节pH至7.0，用水稀释至1L。过滤，暗处低温保存。
B.d 溴化氰溶液
5%。称取约50g CNBr置于盛有300ml约40℃水的烧杯中，搅拌溶解，冷却后用水稀释至1L。每两周重新制备。
B.e 样品洗涤液
用水稀释3.0ml润湿剂至2L，用滤纸过滤。
B.f 氢氧化钙浆
加22g Ca(OH)2至200ml容量瓶中，加入约100ml水，振摇分散并用水稀释至刻度。用时将其转移到位于电磁搅拌器上的250ml烧杯中，以一定速度搅拌均匀。
B.g 废液接受器中的碱液
在4L试剂瓶中溶解150g NaOH于300ml水中，放入通风橱内，用于收集泵送废液。
B.h 烟酸标准溶液
B.h.1 贮备液
10μg/ml。称取50mg烟酸〔贮于干燥器中〕于500ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，每天取25ml用水稀释至250ml。
B.h.2 工作标准溶液
吸取30，20，10和5ml贮备液至盛有5ml Ca(OH)2浆的100ml容量瓶中，加水至约55ml。象处理样品与标准溶液那样用高压釜处理，最终溶液分别含烟酸3.0,2.0,1.0和0.5μg/ml。
C 样品制备
将1份有代表性的样品磨细过40号筛。
D 测定
准确称取1份含约0.2mg烟酸的磨细样品〔小于等于1.5g〕置于100ml容量瓶中，用Rainin移液管吸取5ml Ca(OH)2浆或称取0.55g Ca(OH)2加入容量瓶中，加约50ml水，用铝箔覆盖瓶口，旋转振摇，然后置于高压釜内于121℃加热2h，对水解时易喷溅的样品〔油含量高〕，改用125ml锥形烧瓶，经高压釜处理后再转移至100ml容量瓶。$$用自动移液器趁热加入10ml 1.5N HCl(1+7)，旋转振摇使剩余的Ca(OH)2溶解，确信全部Ca(OH)2被溶解后，冷至室温。〔溶液可于该温度下保存。〕$$用移液器将25ml样品缓冲液加到样品和标准溶液中，再加2滴润湿剂，用水稀释至刻度〔有沉淀出现，最终pH值约为6.7〕。振摇并用滤纸过滤〔一次性漏斗颇方便〕。$$泵送高标准溶液(3μg/ml)通过系统，用标准校正调节旋钮使记录笔达满量程。吸入并泵送一组标准和样品滤液通过系统，每测定20个样品后需用标准校正漂移。若样品浓度高于最高标准液浓度，则用样品缓冲液稀释样液，使其峰高在标准系列范围内。分析完所有样品滤液后，用水代替CNBr通路，泵送约15min后，再进样品滤液，以测得相应的空白值。此外，也可用双通道仪器同时作空白校正。从标准曲线上求出浓度C(μg/ml)。$$烟酸〔或烟酰胺〕mg/100g＝C×10/W$$式中W为样品克数
