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维生素制剂中的维生素D
维生素和其它营养物
- 柱色谱法
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a 步骤E，氧化铝
用3.00ml异辛烷溶解来自(a)的残留物，让溶剂从色谱柱Ⅱ流出，使溶剂的弯月面正好达到柱子的上表面，吸取2ml样品加到柱子上。当溶液弯月面达到柱子上表面，加入1ml异辛烷，且流经柱子洗脱，重复这种洗脱2次。当最后部分的异辛烷进入柱子时，从滴液漏斗继续加入异辛烷，或每次加入10ml，保持流量约为2ml/min。让洗脱液排至柱Ⅲ，调节活塞保持柱Ⅲ表面上有1cm高的溶液，色谱分离期间不时用便携式的紫外灯在紫外光为360nm处小于等于1s检测柱Ⅱ。当带有荧光的维生素A谱带前缘位于离柱Ⅱ底部3cm时停止洗脱，移去柱Ⅱ。维生素D在柱Ⅲ上，弃去柱Ⅲ的洗脱液，用异辛烷从柱Ⅱ上洗脱全部维生素A。柱Ⅱ现时准备进行另一个维生素D的测定。$$用150ml苯洗脱柱Ⅲ，收集洗脱液于圆底烧瓶中，加入1ml乙氧基喹溶液，在40℃真空蒸发至干，冷却通氮使之恢复常压，立即继续操作。
b 步骤F，聚乙二醇600-ChromosorbW及Florex
用3.00ml异辛烷溶解来自(a)的残留物，让溶剂从色谱柱Ⅱ流出，使溶剂的弯月面正好达到柱子的上表面，吸取2ml样品加到柱子上。当溶液弯月面达到柱子上表面，加入1ml异辛烷，且流经柱子洗脱，重复这种洗脱2次。当最后部分的异辛烷进入柱子时，从滴液漏斗继续加入异辛烷，或每次加入10ml，保持流量约为2ml/min。让洗脱液排至柱Ⅲ，调节活塞保持柱Ⅲ表面上有1cm高的溶液，色谱分离期间不时用便携式的紫外灯在紫外光为360nm处小于等于1s检测柱Ⅱ。当带有荧光的维生素A谱带前缘位于离柱Ⅱ底部3cm时停止洗脱，移去柱Ⅱ。维生素D在柱Ⅲ上，弃去柱Ⅲ的洗脱液，用异辛烷从柱Ⅱ上洗脱全部维生素A。柱Ⅱ现时准备进行另一个维生素D的测定。$$用150ml苯洗脱柱Ⅲ，收集洗脱液于圆底烧瓶中，加入1ml乙氧基喹溶液，在40℃真空蒸发至干，冷却通氮使之恢复常压，立即继续操作。
