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饲料预混剂中的甲萘醌亚硫酸氢钠
维生素和其它营养物
- 气相色谱法
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A 原理
甲萘醌是以甲萘醌·NaHSO3·3H2O形式用甲醇提取出来，通过柱上热裂解的气相色谱转变为甲萘醌。
B 仪器
B.a 气相色谱仪
具有火焰离子化检测器。操作条件：温度〔℃〕－柱135，进样口250，检测器235；流量(ml/min)－氮气25，氢气25，空气300。调节操作条件使0.5mg甲萘醌/ml的偏转达到大于等于0.5满量程。
B.b 色谱柱
硬质玻璃或不锈钢120×0.64cm(4'×1/4")或180×0.32cm，具有涂衬玻璃的进样系统或柱上进样器，填充有(1)2%OV-17于80－100目酸洗红色硅藻土色谱载体W，用BSA〔N，O-双-〔三甲基硅烷〕乙酰胺-TMCS〔三甲基氯硅烷〕，(5+1)；或〔2〕3%Dexsil 300于100－120目气相色谱载体Q2%OV-17柱柱〔1〕通氮气在250℃下老化12h。〔注意：硅烷化试剂有毒，处理时使用一次性手套，用后丢弃。且在有效的排风装置中操作。
C 标准溶液
C.a 甲萘醌标准溶液
C.a.1 贮备液
4mg/ml，将200mg甲萘醌参比标准品溶解于甲醇中并稀释至50ml。暗处保存。每天新鲜制备。
C.a.2 工作溶液
制备标准溶液，每一份含有邻苯二甲酸二乙酯〔DEP〕1.0mg/ml，如下表所述：$$$T溶液@甲萘醌mg/ml0.8@甲萘醌mg/ml0.6@甲萘醌mg/ml0.5@甲萘醌mg/ml0.4@甲萘醌mg/ml0.2$$甲醇@3@7@15@4@9$$贮备液@2@3@5@1@1$$DEP溶液@5@10@20@5@10$$最终体积ml@10@20@40@10@20$T
C.b 甲萘醌亚硫酸氢钠标准溶液
C.b.1 贮备液
2mg/ml。将200g甲萘醌·NaHSO3·3H2O(94+%)溶解在甲醇中并稀释至100ml。每周制备。
C.b.2 校正溶液
将溶液(b)(1)及(c)等体积混合；最终浓度为1.0mg甲萘醌·NaHSO3·3H2O及1.0mgDEP/ml。
C.c 邻苯二甲酸二乙酯内标溶液
2mg/ml。将1.0g DEP溶解在甲醇中并用甲醇稀释至500ml。
D 样品制备
精确称量含甲萘醌约5.0g/lb(16g甲萘醌·NaHSO3·3H2O/lb)的预混饲料5g置于200ml带有玻璃塞的锥形瓶中。加入内标溶液(c)50ml，缓缓混合10min，放置5min。取5ml样品用5ml甲醇混合，并离心。对于具有不同甲萘醌含量的预混物，调节提取技术，使所得的最终溶液的浓度相当于甲萘醌含量约0.5mg/ml及溶液含DEP 1.0mg/ml。
E 校正
将2μl0.5mg甲萘醌-DEP工作标准溶液注入气相色谱仪中。调节色谱条件使之得到大于等于0.5满量程。用积分仪或峰面积测定甲萘醌/DEP峰的响应比〔R1〕。如下所述：$$R1＝PA1/PA2$$式中PA1及PA2分别为甲萘醌(0.5mg/ml)的峰面积。$$将每份甲萘醌标准溶液2μl分别注入色谱仪中，测定甲萘醌/DEP的峰响应比。以甲萘醌mg/ml对每个标准溶液甲萘醌/DEP的峰响应比绘制标准曲线。调节仪器以便得到线性的标准曲线。$$在分析样品之前，注入2ml甲萘醌·NaHSO3·H2O校正标准溶液，为使甲萘醌·NaHSO3·3H2O复合物在色谱柱上热裂解成甲萘醌，检查进样口的温度。测定甲萘醌〔热裂解产物〕/DEP的峰响应比〔R2〕，计算在甲萘醌·NaHSO3·3H2O的校正标准液中甲萘醌%＝(MD1/MSB2)×(R2/R1)×100式中MD1＝标准溶液中甲萘醌浓度(mg/ml)；MSB2＝在校正标准溶液中甲萘醌·NaHSO3·3H2O的浓度，mg/ml。
F 测定
每天校验色谱条件，即每天注入2μl的0.5mg/ml标准溶液，需大于等于3次。测定峰响应比R的平均值，其应在标准曲线±10%以内。如不符合，则需重新调整温度和流量。$$注入样品溶液2μl，2次以上，测定甲萘醌/DEP峰响应比Rx的平均值。$$甲萘醌重g/样品重g＝(MD1/PMx)×(Rx/R1)$$式中PMx＝mg样品/ml标准溶液。$$g甲萘醌/1b样品＝〔g甲萘醌/g预混物〕×(453.7g/1b)
