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特殊饮食用食品中的钠
维生素和其它营养物
- 离子选择性电极法
- 〔适用于Na含量小于等于100mg/100g食品〕
A 仪器
A.a 电极
结合钠离子选择性电极[96-11型〔可替代品86-11型〕]。
A.b 绘图纸
Gran's绘图纸,10%体积校正。
A.c 电磁搅拌器
具有4cm Teflon涂层的搅拌棒,用垫子使样品与马达之间隔热。
A.d pH计
带扩展的mV标尺。
B 试剂
B.a 缓冲液
pH10.2总离子强度调压缓冲液〔TISAB〕,0.5M三乙醇胺。溶解74.6g三乙醇胺于约900ml H2O中,用HCl调pH至10.2,并用H2O稀释至1L。
B.b 钠标准液
B.b.1 贮备液
10mg/ml。准确称取2.5421g NaCl〔于100℃干燥过夜〕置于100ml容量瓶中,用H2O溶解并稀释定容、混匀。
B.b.2 工作溶液
0.1,1.0和2.0mg/ml分别吸取1、10和20ml贮备液至100ml容量瓶中,用缓冲液稀释定容并混匀。
C 样品的制备
将罐头内的内容物〔包括H2O〕全部混匀,称取10.0g样品,并用缓冲液稀释至100ml、混匀、并移至150ml烧杯中。
D 测定
D.a 标明Na含量为0-5mg/100g的食品
浸电极于样品烧杯,用电磁搅拌2-5min使其达到平衡。于扩展mV标尺上读取电位值(mV)。用10ml滴定管每次加1.0ml 0.1mgNa/ml的工作标准溶液至烧杯中,共五次每次加入后电磁搅拌30s;读取0,1,2,3,4和5ml处的mV数,在座标纸(b)上作图。对于空白和样品在每一根与纵轴相交的主线下降5mV直接作出E。最大的正mV读数绘于纵轴顶端、画出通过各点的最佳直线,将直线外推与横轴相交,读取样品中Na的毫克数。$$用100ml缓冲液作空白测定,〔如上所述分5次每次加入0.1mg Na/ml工作标准溶液,于座标纸上画出mV读数,略去0ml的读数,使5ml的读数接近纸的顶端。通过各点画一条最佳直线,直线外推与水平轴相交,读取空白的Na毫克数。$$mg Na/100g食品=[(S-B)×100]/W$$式中,S=样品中Na的毫克数,B=空白中Na的毫克数,W=样品克数。
D.b 标明Na含量为5-50mg/100g的食品
浸电极于样品烧杯,用电磁搅拌2-5min使其达到平衡。于扩展mV标尺上读取电位值(mV)。用10ml滴定管每次加1.0ml 0.1mgNa/ml的工作标准溶液至烧杯中,共五次每次加入后电磁搅拌30s;读取0,1,2,3,4和5ml处的mV数,在座标纸(b)上作图。对于空白和样品在每一根与纵轴相交的主线下降5mV直接作出E。最大的正mV读数绘于纵轴顶端、画出通过各点的最佳直线,将直线外推与横轴相交,读取样品中Na的毫克数。$$用100ml缓冲液作空白测定,〔如上所述分5次每次加入0.1mg Na/ml工作标准溶液,于座标纸上画出mV读数,略去0ml的读数,使5ml的读数接近纸的顶端。通过各点画一条最佳直线,直线外推与水平轴相交,读取空白的Na毫克数。$$mg Na/100g食品=[(S-B)×100]/W$$式中,S=样品中Na的毫克数,B=空白中Na的毫克数,W=样品克数。
D.c 标明Na含量为5-100mg/100g的食品
浸电极于样品烧杯,用电磁搅拌2-5min使其达到平衡。于扩展mV标尺上读取电位值(mV)。用10ml滴定管每次加1.0ml 0.1mgNa/ml的工作标准溶液至烧杯中,共五次每次加入后电磁搅拌30s;读取0,1,2,3,4和5ml处的mV数,在座标纸(b)上作图。对于空白和样品在每一根与纵轴相交的主线下降5mV直接作出E。最大的正mV读数绘于纵轴顶端、画出通过各点的最佳直线,将直线外推与横轴相交,读取样品中Na的毫克数。$$用100ml缓冲液作空白测定,〔如上所述分5次每次加入0.1mg Na/ml工作标准溶液,于座标纸上画出mV读数,略去0ml的读数,使5ml的读数接近纸的顶端。通过各点画一条最佳直线,直线外推与水平轴相交,读取空白的Na毫克数。$$mg Na/100g食品=[(S-B)×100]/W$$式中,S=样品中Na的毫克数,B=空白中Na的毫克数,W=样品克数。