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婴儿食品配方
维生素和其它营养物
- 诱导偶合等离子发射光谱法
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A 原理
样品在HNO3/HClO4中消化后，用诱导偶合等离子发射光谱法测定各元素。
B 试剂
B.a 水
全过程用蒸馏水，去离子水。
B.b 过氯酸
双蒸，取10ml用水稀释至50ml。
B.c 标准
〔全部制备为1000μg/ml〕。
B.c.1 钙
将2.4973g CaCO3置于1L容量瓶中，加300ml H2O，10ml HCl，待CO2释放完后稀释至1L。
B.c.2 铜
溶解1.000g Cu于加有5ml H2O的10ml HCl中，滴加HNO3直至溶解完全，煮沸赶去烟雾，冷却，并用水稀释至1L。
B.c.3 铁
溶解1.000gFe丝于20ml 5M HCl，并用H2O稀释至1L。
B.c.4 钾
溶解1.9067gKCl于H2O中，并用水稀释至1L。
B.c.5 镁
溶解1.000gMg于50ml 1M HCl中，并用水稀释至1L。
B.c.6 锰
溶解1.000gMn于加有1ml HNO3的10ml HCl中，并用水稀释至1L。
B.c.7 钠
溶解2.5421gNaCl于水中，并用水稀释至1L。
B.c.8 磷
溶解4.263g(NH4)2HPO4于水中，并用水稀释至1L。
B.c.9 锌
溶解1.000gZn于10ml HCl中，并用水稀释至1L。市售合格的标准可以代替上述元素中的任一元素。
B.d 校正标准
用上述标准按表24-9所示浓度制备。所有校正标准应制备使含20%HClO4以接近于稀释消化后样品的HClO4浓度。
C 仪器
C.a ICP〔诱导偶合等离子〕发射光谱仪
975型Plasma Atom Comp。能同时或依次测定Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P及Zn。蠕动泵。用于将样品送入玻璃交叉型雾化器，推荐的操作参数：预热时间〔开动等离子体〕30min；曝光时间5s；积分周期1周〔2用于联机曝光，1用于脱机曝光〕；输出功率1.1kW；反馈功率<5W；样品吸入速率〔W/泵〕，0.8ml/min，观察高度：高于负载线圈16mm〔对Mn最佳〕。
C.b 可控加热罩及酸洗涤器。
C.c 玻璃器皿
于10%HNO3浸泡过夜，以水彻底清洗。
D 操作
剧烈振摇婴儿食品容器以保证完全混匀，吸取15.0ml即时饲喂婴儿食品〔如为浓缩剂取10.0ml，如为粉末取1.5g〕放至100ml凯氏烧瓶，加入30ml HNO3-HClO4(2+1)及3－4个玻璃均沸珠至烧瓶中，让样品在酸中放置过夜，在整个操作中同时作2份试剂空白。$$消化开始前，准备好冷却凯氏烧瓶的水浴。并备好HNO3。开始消化时，将每个凯氏烧瓶在低温时置于加热罩上，一旦沸腾开始，将放出红橙色的NO2烟雾，继续缓缓加热直至HNO3及水被赶尽，样品留在HClO4中，此时，样品与HClO4产生泡沸反应。将烧瓶移至冷的加热罩上，偶而加热使消化继续进行下去，重要的是样品与HClO4的反应不要进行太快，因可能发生碳化，如果样品碳化，立即将样品放入水浴以停止消化，加入1ml HNO3后再缓缓加热。$$样品与HClO4反应完全后〔从样品与HClO4的发泡反应停止来判断〕对样品加高热约2min，防止样品蒸干，因会引起爆炸，自加热罩取下样品，让其冷却。$$将各消化样品转移至50ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，稀释后可能会产生一些沉淀〔特别是一些高盐含量的样品〕。如振摇或放置过夜沉淀将溶解，样品的最终酸含量约为20%HClO4。$$用ICP发射光谱法测定各元素〔见表24-7中的参数〕。用已知的校正标准校准仪器，校正标准可用单项标准〔即每种标准一种元素〕或用含2种或更多种元素的混合标准。校准所用单项或混合标准将取决于所用的特定ICP系统上计算机软件的要求。$$$T表24-7建议ICP发射光谱法的操作参数$$元素@波长(nm)@背景校正^a^@标准μg/ml低@标准μg/ml高$$Ca@317.9@N@0@200$$Cu@324.7@N@0@5$$Fe@259.9@N@0@10$$K@766.5@N@0@200$$Mg@ 383.2@N@0@5$$Mn@257.6@N@0@5$$Na@589.0@N@0@200$$P@214.9@N@0@100$$Zn@213.8@H@0@5$Ta H＝高边；N＝不校正$$校准完成之后即可分析样品。每测定10份样品后应分析校准标准检查校准仪器。如果校准标准的重新分析表明仪器已漂移校正值〔大于3%原始值〕，仪器必须重新校准。$$计算机将计算出每个稀释样品液中各元素的浓度(μg/ml)如果原样品是即食饲喂或浓缩剂，则按下式换算成μg/ml，如样品为粉状，换算成μg/g。$$C＝A×(50ml/B)$$此处A＝ICP测定的元素浓度(μg/ml)；B＝样品的体积(ml)或样品的重量(g)；C＝样品中元素的浓度，μg/ml或μg/g取决于B值。
