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乳基婴儿方便食品配方中的矿物质
维生素和其它营养物
- 原子吸收分光光度法
- 〔应用于Ca、Mg、Fe、Zn、Cn、Mn、Na和K〕
A 仪器
A.a 玻璃器皿
将所有玻璃器皿浸泡在20%HNO3中过夜彻底清洗，用蒸馏过的无离子水或18MΩ电阻的水将所有玻璃器皿冲洗3次。
A.b 蒸发皿
100ml无侵蚀的石英玻璃〔或白金〕平底，带有流液咀的蒸发皿能耐600℃温度。
A.c 原子吸收分光光度计。
A.d 高温炉
具有能控制温度的高温计。控制温度范围为250－600℃±10℃。
B 试剂
B.a 水
蒸馏过的无离子水或18MΩ电阻〔双蒸〕水，用于制备标准溶液或样品溶液。
B.b 标准贮备液
合格的AA级标准。
B.c 硝酸
再蒸馏的或超级纯的。
B.d 氧化镧
La2O3，99.99%AAS级质量。
B.e 氯化镧溶液
LaCl3，1% w/v。称取11.7g(±100mg)La2O3于1L容量瓶中。加足够量的双蒸水使粉末湿润，然后慢慢加入50ml浓盐酸〔注意：放热反应〕。让粉末溶解后用双蒸水稀释定容，混匀，每6个月新鲜制备。
B.f 氯化铯溶液
CsCl，10% w/v，称取12.7(±100mg)CsCl至100ml容量瓶中，用双蒸水稀释并混匀，每6个月新鲜制备。
B.g 滤纸浆
分析纯，无灰分。
C 灰化程序
将混合样品置于预先已清洗过的蒸发皿中〔为了易于处理其可包括5g滤纸浆〕。所需混合样品的确切量取决于所存在的矿物质浓度，一般25ml是合适的。如果一些矿物质特别是Fe、Cu或Mn的含量很低，则必须采用较大量样品〔高至50ml〕。$$样品在100℃烘箱中干燥过夜或放置微波炉中干燥〔设置程序约30min以上〕在样品干燥后，在热板上加热直至冒烟为止。将样品置于525℃高温炉中〔小心防止着火〕，以最少时间得到灰分，该灰分是白色的且无C，一般需3－5h而<8h。从高温炉中取出样品且让其冷却。灰分应是白色且无C，如果灰分中含有C粒子〔即它是灰色的〕，用DD水润湿并加0.5－3ml HNO3，在热板上或蒸汽浴上干燥后，再放回525℃高温炉中1－2h。再重复操作直至灰分是白色为止、〔如果可能，这一步应该避免，因为K可能被损失〕。$$将上述灰分溶解在5ml 1N HNO3中，在蒸汽浴或加热板上温热2－3min以帮助溶解。将该溶液移到50ml容量瓶中。另加二份1N HNO3重复操作，用1N HNO3稀释至50ml。
D 测定
仅测定Ca和Mg时，将LaCl3溶液加至各标准溶液和样品溶液中，使最终稀释的溶液中La含量为0.1% w/v。仅测定Na和K，将CsCl溶液加至各标准溶液和样品溶液中，使最终稀释的溶液中Cs含量为0.5% w/vCs(0.04M)。制备表示所有试剂和玻璃器皿的空白，且在整个操作过程中进行空白试验。$$调节最佳火焰参数，为仪器校正制备溶液，以覆盖校正曲线的线性范围。$$用相同的方法测定样品，从它们的校正曲线测定各矿物质的浓度。计算样品中矿物质含量时应考虑样品量与稀释度。$$$T表24-8 婴儿食品配方中矿物质AAS测定的波长和火焰参数$$元素@波长，nm〔仪器设置UV/Vis范围〕@火焰$$ Ca@422.7(211-Vis)@还原空气-C2H2$$Cu@324.7(325-UV)@氧化空气-C2H2$$Fe@248.3(248-Vis)@氧化空气-C2H2$$K@766.5或769.9(383-Vis)@氧化空气-C2H2$$Na@589.0(295-Vis)@氧化空气-C2H2$$Mg@285.2(285-UV)@氧化空气-C2H2$$Mn@279.5(279-UV)@氧化空气-C2H2$$Zn@213.9(214-UV)@氧化空气-C2H2$T
