中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
乳基婴儿食品配方中的磷
维生素和其它营养物
- 分光光度法
-
A 原理
灰化样品中的磷与钼钒酸盐试剂络合用分光光度法进行测定。
B 仪器
B.a 分光光度计
能在400nm处操作。
B.b 高温炉
配有高温计和控制器。
B.c 灰化皿
硅或瓷制品。
C 溶液
C.a 稀盐酸
(1+3)。加250ml HCl至750ml H2O中。
C.b 钼钒酸盐试剂
溶解20g钼酸铵于200ml热H2O中，冷却。溶解1.0g偏钒酸铵于125ml热H2O中，冷却，加入160ml HCl。边搅拌边加钼酸盐溶液至钒酸盐溶液中，用H2O稀释至1.0L。
C.c 磷标准液
C.c.1 标准贮备液
2mgP/ml。称取已在105℃干燥2h的KH2PO4 8.7874g，定量转移至1L容量瓶中，加约750ml H2O溶解，用H2O稀释定容，贮存于冰箱中。
C.c.2 标准工作液
0.1mgP/ml。用H2O稀释50ml标准贮备液至1L，贮存于冰箱中，于分析当天新鲜配制。
D 样品的制备
精确称取10.0g样品〔约4.0mgP〕置于灰化皿中，在热板或蒸汽浴上蒸干。在600℃高温炉中灼烧样品至无游离C〔3－4h〕。冷却，加40ml HCl(1+3)和几滴HNO3，并在热板上加热沸腾，冷却，定量转移至100ml容量瓶中，用H2O稀释定容。
E 测定
分别将0.0,5.0,8.0,10.0和15.0ml标准工作溶液转移至100容量瓶中，这些分别表示0.0,0.5,0.8,1.0和1.5mgP。吸取20.0ml样品溶液至100ml容量瓶中，加20.0ml钼钒酸试剂至各标准和样品瓶中，用H2O稀释定容，混匀，让烧瓶静置10min，使其完全显色。$$将样品和标准置于1cm比色池中，在最接近400nm处测定A，用0.0mg标准设定光度计的A为0，采用标准A对标准P的mg数的线性回归测定各样品中P的毫克数。
F 计算
P，mg/L＝mgP×5000×样品密度/g样品$$对方便食品配方，样品密度应为约1.03g/ml。
