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水中的溶解氧
水和盐
- 方法Ⅰ 叠氮化物法
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B 试剂
B.a 碱性碘化-叠氮化钠溶液
溶解500gNaOH〔或700gKOH〕和135gNal〔或150gKI〕于水中,并稀释到950ml,冷却。把40ml含10g NaN3的水溶液慢慢加入并搅拌。稀释并酸化溶液。此液遇淀粉指示剂不得变色。贮存在用橡皮塞塞紧的深色瓶中。
B.b 硫酸锰溶液
溶解364gMnSO4·H2O于水中,过滤后,稀释到1L。当此溶液被加到酸性KI溶液中时,没有痕量的碘被释放出来。
B.c 0.025N二碘酸氢钾标准溶液
0.8125gKH(IO3)2溶解在1L容量瓶内用水稀释至刻度。
B.d 氟化钾溶液
溶解40gKF·2H2O于100ml水中。
B.e 硫代硫酸钠标准溶液
B.e.1 0.1N
溶解25gNa2S2O3·5H2O于水中,加1g NaOH或5ml CHCl3,并稀释到1L。用KH〔IO3〕2或K2Cr2O7标定。
B.e.2 0.025N
稀释250ml 0.1N的到1L。1ml=0.2mg氧。
B.f 淀粉指示剂溶液
将5-6g马铃薯或藕粉及少量水在研钵中磨制成浆,注入1L沸水中,煮沸几分钟,让其沉淀过夜。倾取清液,保存时用1.39g水杨酸或几滴甲苯防腐。
C 测定
〔使用刻度0.1ml,尖嘴拉长约50mm的10ml移液管插到水样的表面以下添加所有的试剂,除H2SO4。〕$$往含有水样的250或300mlBOD瓶内加入2.0ml MnSO4溶液和2.0ml碱性碘化叠氮化钠溶液,盖上瓶塞,排出气泡,并颠倒瓶子数次使充分混合。让絮状物沉降并重复混合。〔含氯化物高的水需要同沉淀接触10min。〕絮状物沉降以后,保留大于等于100ml上清液,移去瓶塞,并沿瓶颈加入2.0ml浓H2SO4。〔如果Fe^3+^>100ppm,在酸化之前加1.0mlKF溶液。〕再盖好瓶塞,反复颠倒混合,直到I2均匀分布为止。立即用0.025N Na2S2O3滴定203ml〔3ml是为添加试剂可酌减量〕到浅草黄色。加1-2ml淀粉指示剂,并滴到蓝色消失。可不考虑蓝色的再现。$$溶解氧的ppm=(0.025N Na2S2O3毫升数×0.2/200)×1000