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水中有机碳
水和盐
- 红外分析法
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A 原理
水样品中的碳素物质是在催化燃烧管内于950℃下被氧或空气流氧化成CO2。用校正的红外分析器测量CO2。$$该方法适用于地表水、海水、生活和工业污水中有机碳在1－150mg/L的范围。预先处理样品以确定所测碳的类型：〔1〕可溶性不挥发的有机碳〔例如，天然糖类〕；〔2〕可溶性挥发性有机碳〔例如，硫醇类〕；〔3〕不溶性，部分挥发性有机碳〔例如，油类〕；〔4〕不溶性颗粒碳素物〔例如，纤维素纤维〕；〔5〕吸附或包裹在不溶性无机悬浮物上的可溶性不溶碳素物〔例如，在泥沙颗粒上吸附的油质〕。$$因为该方法的用处是为评价有机物质的氧需要负载量，所以必须在分析以前先将CO^2-^^^3^^及HCO^-^^^3^^中的碳除去，或从最终结果减去。$$由21个实验室的28位分析工作者分析一些含有精确增量可氧化有机化合物的蒸馏水结果如下：$$$T加入总有机碳mg/L@标准偏差%@标准偏差mg/L@偏差%@偏差mg/L$$4.9@80@3.9@+15@0.75$$107@8@8.3@+1@1.1$T
B 水样的制备
玻璃瓶是较好的贮存容器，但是聚乙烯不向水样迁移碳，也可使用。使采集和分析的间隔最短，在4℃贮存，并防止见光和氧。如果水样不能在2h之内分析，用HCl或H2SO4酸化到pH<2。
C 仪器
C.a 有机碳分析器
道氏-贝克曼碳素分析器〔单通道〕或915B型号〔双通道〕。具有空气泵，净化系列，流量控制，为CO2专用的非分散式的红外线分析器和记录器。
C.b 注射器
C.b.1 0－50μl
针口大约150μm；
C.b.2 0－500μl
针口大约400μm；
C.b.3
可保证注入速度均匀的，20或200μL的按钮注射器。
D 试剂
D.a 水
为稀释水样及配制标准液，空白和试剂。要用无CO2二次蒸馏水；不能用经离子交换净化的水。
D.b 有机碳标准溶液
D.b.1 邻苯二甲酸盐贮备溶液
1000mgC/L；溶解0.2128g邻苯二甲酸氢钾于水中，并稀释到100ml。
D.b.2 操作溶液
配制系列溶液含10，20，30，40，50，60，80和100mgC/L。是把1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0和10.0ml贮备液用水稀释到100ml所得。
D.c 碳酸盐碳标准溶液
D.c.1 1000mgC/L贮备液
溶解0.3500gNaHCO3和0.4418gNa2CO3于水中，并稀释到100ml。
D.c.2 操作溶液
配制具有(b)(2)中各浓度完全相同的系列。
D.d 总碳管的填装
溶解20gCo(NO3)2·6H2O于50ml水中并加15g长纤维石棉于瓷蒸发皿中。混合，在蒸汽浴上蒸干。放入冷的高温炉中，加热到950℃，并在此温度保持1－2h。冷却，粉碎块状物，充分混合但不能过夜。使燃烧管直立，锥形接口向上，加未处理的石棉约1cm，然后加催化剂约1g，用镊子每次取放少量。在填时，轻击或用6mm玻璃棒推填充物，仅用棒的重量压填充物，不能用力填装。装完后，填料的长度应为约5－6cm。测量在室温下和在950℃通过填充物的气体流速。速度下降应小于20%。
D.e 碳酸盐管的填充〔双管路仪器〕
把石英棉或石棉小卷放在碳酸盐放气管的出口附近。从入口端加6－12目石英碎片到10cm长。使管直立加H3PO4，并让过量的排出。
E 调整仪器
开动红外分析器、记录器、加热炉、总C炉调节在950℃和碳酸盐炉在175℃。预热2h以上；对日常操作可连续加热。把通过总碳管的氧气流速调节到80－100ml/min。把记录器定在适当mV范围，调整放大器的放大使100mgC/L的标准水样20μl给出峰高约为满刻度的一半。噪声水平应是小于0.5%满刻度。如果较高，则分析器和记录器需要维修。$$如果单管路单元装用大直径燃烧管，和双管路单元用哈斯特管作为总碳管路，在1－30mgC/L范围的水样使用100μl。
F 标定
F.a 双管路仪器
用标准溶液冲洗注射器数次，装满，并调整到20μl。用软纤维纸擦去多余的，小心不要让纤维粘附到针头上。取下注射器架上的塞子，插入注射器，把溶液用食指迅速移动一次注入到管中，把注射器留在插孔上直到流速回到正常；然后换上塞子，对每份标准溶液和空白进行二次平行测定，读取每次峰高。每次注射之间使记录器回到基线。从每个峰高减去空白值，以校正的峰高对mgC/L作标准曲线。$$转动4通阀使直接流过低温管和分析器。调节流速为80－100ml/min，并让基线稳定。对于20，40，60，80和100mg无机C/L的标准溶液和空白溶液各重复二次注入20μl。制作校正峰高对mg无机C/L标准曲线。
F.b 单管路仪器
用标准溶液冲洗注射器数次，装满，并调整到20μl。用软纤维纸擦去多余的，小心不要让纤维粘附到针头上。取下注射器架上的塞子，插入注射器，把溶液用食指迅速移动一次注入到管中，把注射器留在插孔上直到流速回到正常；然后换上塞子，对每份标准溶液和空白进行二次平行测定，读取每次峰高。每次注射之间使记录器回到基线。从每个峰高减去空白值，以校正的峰高对mgC/L作标准曲线。$$转动4通阀使直接流过低温管和分析器。调节流速为80－100ml/min，并让基线稳定。对于20，40，60，80和100mg无机C/L的标准溶液和空白溶液各重复二次注入20μl。制作校正峰高对mg无机C/L标准曲线。
G 测定
G.a 双管路仪器
用标准溶液冲洗注射器数次，装满，并调整到20μl。用软纤维纸擦去多余的，小心不要让纤维粘附到针头上。取下注射器架上的塞子，插入注射器，把溶液用食指迅速移动一次注入到管中，把注射器留在插孔上直到流速回到正常；然后换上塞子，对每份标准溶液和空白进行二次平行测定，读取每次峰高。每次注射之间使记录器回到基线。从每个峰高减去空白值，以校正的峰高对mgC/L作标准曲线。$$转动4通阀使直接流过低温管和分析器。调节流速为80－100ml/min，并让基线稳定。对于20，40，60，80和100mg无机C/L的标准溶液和空白溶液各重复二次注入20μl。制作校正峰高对mg无机C/L标准曲线。
G.b 单管路仪器
把水样充分混匀并稀释到使碳含量在标准曲线范围内。按F(a)重复两次注入20μl水样并测定和总碳及无机碳相对应的各峰高。换算成浓度并从总碳减去无机碳就得总有机碳。人们可以操作单管路系统仪器验证这个结果，注入酸化了的用氮气吹洗的水样到高温炉中，并比较结果。$$用预先冼净的0.45μm熔结多孔玻璃过滤器过滤100ml部分水样，重复测定以得溶解碳值。减去溶解的无机碳就获得溶解的有机碳。要运用单管路系统仪器验证结果。把酸化了的，用氮气净化过的水样注入高温炉中，并比较结果。
