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水中〔氨〕氮
水和盐
- 比色法
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A 原理
蒸馏已缓冲为pH9.5的水样到硼酸溶液中，用奈斯勒比色法测定NH3浓度〔0.05－1.0mgN/L)或滴定法测定(1.0－25mgN/L)。如果存在作为防腐剂的汞和残氯，在蒸馏前加Na2S2O3以除去。$$该方法适用于地表水、海水、生活和工业污水。有些挥发性的胺将引起奈氏试剂混浊。一些挥发性的化合物，例如某些酮类、醛类、醇类，对奈斯勒比色法可以引起颜色的改变。其中某些，如甲醛，蒸馏前在pH2－3通过煮沸可以除去。挥发性化合物，例如肼，影响滴定结果。$$16位实验室的24位分析工作者对一些加入准确增量铵盐的天然水和蒸馏水进行分析，得如下结果：$$$T方法@类型@加的mgN/L@标准偏差%@标准偏差mgN/L@偏差%@偏差mgN/L$$比色法@蒸馏水@0.21@58@0.122@-5.54@-0.01$$比色法@天然水@0.26@27@0.070@-18.12@-0.05$$滴定法@蒸馏水@1.71@14@0.244@+0.46@+0.01$$滴定法@天然水@1.92@15@0.279@-2.01@-0.04$T1
B 仪器
C 试剂
C.a 硼酸盐缓冲溶液
pH＝9.5，加88ml 0.1N NaOH到500ml 0.025M Na2B4O7中〔5.0g无水盐/L〕，并稀释至1L。
C.b 氢氧化钠溶液
1N，溶解40克NaOH于无NH3水中，并稀释至1L。
C.c 脱氯试剂
溶解3.5gNa2S2O3于无NH3水中，并稀释至1L，1ml此溶液在500ml水样中能除去0.5mg余氯。
D 蒸馏
把500ml无NH3水和少量预先用NaOH溶液处理过的沸石加到基耶达蒸馏烧瓶中。$$用1N NaOH调节400ml水样到pH为9.5，使用pH计或短范围试纸。如果水样含有余氯，通过加相当量的脱氯剂除去，(c)。转移到蒸馏烧瓶中并加25ml缓冲剂(a)。以每6－10ml/min的速度蒸出300ml到50mlH3BO3溶液中，26-10C(h)。在接收瓶中把馏出液稀释到500ml。取50ml用比色法测定NH3。如果NH3含量大于等于1mg/L，以26-11E滴定法测定；如果NH3含量小于1mg/L，用比色法测定。
E 滴定法测定
加3滴混合指示剂(i)到蒸馏液中，用0.02N H2SO4滴定(f)，与含有同量无氨的水，硼酸溶液，及指示剂的空白相比较来确定终点。$$总mgN/L＝〔V1－V2〕×N×14.01×1000/V$$式中：V1为水样需要标准H2SO4的毫升数；V2为空白需要标准H2SO4的毫升数；N为标准H2SO4当量浓度；V为消化水样的毫升数。
F 比色法测定
配制一系列标准其中含有0.0,0.2,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0和4.0ml，氨操作标准溶液(g)(2)，用无NH3水稀释到50ml〔含0.0,0.04,0.10,0.20,0.30, 0.40,0.60和0.80mgNH3-N/L。加1ml奈氏试剂(j)并混匀。20min后，在425nm以0.0〔空白〕标准核心零点读取吸收率，绘制吸收率对浓度的标准曲线。每日蒸馏一个或更多高及低浓度的标准溶液以保证足够的回收率。$$根据初步测定所估计，取50ml水样，或一定量稀释到50ml，如上测定其中的NH3，从标准曲线上读取NH3浓度。$$总mgN/L＝[(W×1000)/V]×(V1/V2)$$式中：W：从标准曲线读取的NH3-N毫克数；V：取蒸馏水样的毫升数；V1：最后蒸馏液包括H3BO3溶液的毫升数；V2：比色用的蒸出液毫升数。
