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水中〔硝酸盐〕氮
水和盐
- 二甲氧基马钱子碱比色法
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A 原理
硝酸根离子于H2SO4介质中同番木鳖碱在100℃时形成有色化合物，在410nm波长测量此化合物的吸收率。控制反应温度是关键。适用于含硝酸盐氮0.1－2mg/L的地表水、海水、生活及工业污水。有机物质与硫酸显色和天然色通过空白补；盐分的影响通过加NaCl补偿。强氧化剂和还原剂都有干扰。游离氯存在用邻联甲苯胺试剂测定。加NaAsO3溶液除去余氯。Fe^2+^，Fe^3+^和Mn^4+^浓度<1mg/L其影响可忽略不计。$$15个实验室的27位分析工作者对天然水加准确增量的无机硝酸盐进行分析，得如下结果：$$$T加mgN/L@标准偏差%@标准偏差mgN/L@偏差%@偏差mgN/L$$0.16@58@0.092@-6.8@-0.01$$0.19@44@0.083@+8.3@+0.02$$1.08@23@0.245@+4.1@+0.04$$1.24@17@0.214@+2.8@+0.04$T
B 仪器
B.a 分光光度计或滤光光度计
可以容纳直径25mm的试管，并在410nm测定吸收率。
B.b 试管
进行反应和测量吸收率的配套试管。
B.c 支架
氯丁橡胶，有涂层的金属线，均匀地间隔，可使水浴中的水在各管之间均匀流动。
B.d 水浴
B.d.1 100℃沸水浴要足够大
当试管插入时，温度下降小于等于1－2℃。应该有紧密适合的盖，最好双坡形结构，具有循环系统，或搅拌器以保持温度均匀。控制水浴温度的均匀是关键。
B.d.2 10－15℃
冷却试管用。
C 试剂
C.a 水
配制所有试剂和标准溶液使用蒸馏水或去离子水。
C.b 盐溶液
溶解300gNaCl于蒸馏水中，并稀释到1L。
C.c 13N硫酸
小心地加70mlH2SO4于125ml水中，冷却在密塞保存。
C.d 番木鳖碱
对氨基苯磺酸试剂：溶解1g番木鳖碱硫酸盐·7H2O和0.1g对氨基苯磺酸于70ml水中，在5℃贮存于深色瓶中，此溶液可稳定几个月，慢慢显出的粉红色不影响使用。
C.e 硝酸盐标准溶液
C.e.1 贮备溶液
100mgN/L。溶解0.7218gKNO3于水中，并稀释到1L。
C.e.2 操作溶液
1mgN/L。10ml贮备溶液稀释到1L。
D 测定
用40mgHgCl2/L保护水样并在4℃下贮存。用醋酸(1+3)调节溶液pH大约到7，必要时，经孔径45μm过滤器过滤。$$准备系列的空白、标准、水样用的配套比色管。如果需要对颜色或在加热时引起颜色的有机物进行校正，附加一组比色管在其中除番木鳖碱外加入所有试剂。$$吸取10ml水样，或一定量稀释到10ml，放于水样管中。海水水样，在水样、标准和空白各管中皆加2.0ml 30%NaCl溶液。旋动各管并置于0－10℃水浴中。用移液管加10ml 13N H2SO4于各个管中并摇动。让所有管达到热平衡。用吸取0.5ml番木鳖碱试剂至所有管中，除颜色对比管之外，并旋动。然后把装有管子的整个支架放到沸水浴中，准确25min后，取出支架放在冷水浴中，让其冷却到20－25℃擦干管子，在410nm以试剂为空白读取吸收率。$$配制一套含0.1－2mgN/L的标准管，标准管同水样一道进行比色。颜色可能不符合比耳定律。必要时，从水样的吸收率减去对比颜色的吸收率。
