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水中氟化物
水和盐
- 比色法
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A 试剂
A.a 氟化物标准溶液，0.01mgF/ml
溶解2.21gNaF〔最低纯度98%〕于1L水中，取10ml该溶液稀释至1L。
A.b 硝酸钍溶液
溶解0.25gTh(NO3)4·12H2O或0.2gTh(NO3)4·4H2O于1L水中。
A.c 茜素红指示剂
0.01%茜素磺酸钠水溶液〔茜素红S〕。
A.d 盐酸
准确0.05N。
A.e 氢氧化钠溶液
准确0.05N。
A.f 盐酸羟胺溶液
1.0g/100ml。
B 仪器
B.a 克莱森烧瓶
250ml。
B.b 奈斯勒比色管
6支长型50ml比色管，有双光学平片熔接在管上。匹配的比色管的长度一致测验光学相似性如下：加约40ml水，1ml指示剂，2ml 0.05N盐酸，并加水至刻度。向第一支比色管加Th(NO3)4溶液，所用量使稀释至刻度并混匀后，颜色仅变为淡粉红色。注意使用Th(NO3)4溶液的量。剩下的5支比色管各加同量Th(NO3)4溶液。把那些在色调或深浅可以看出差别的管弃去不用。
C 水样的准备
如果水样具有H2S的嗅味，在蒸发前用0.1ml30%H2O2溶液氧化。$$放100ml水样在瓷皿或铂皿中，用10%NaOH溶液〔避免过量〕使对酚酞呈碱性，在煤汽灯上以稍低于沸点的温度蒸发到20ml。在蒸发过程中经常加少量的0.05N NaOH，保持水样呈碱性。把蒸发过的20ml水样转移到克莱森烧瓶中，瓶中有预先用沸腾的10%NaOH溶液洗净的玻璃珠或起沸管，以除去聚集在瓶中微量的胶状二氧化硅。$$把有水样的烧瓶放在隔热板上〔15×15×0.6cm有2.5cm的中心孔〕放在火焰调节为中等的煤汽灯上加热。用有二孔的橡皮塞塞在锥形瓶的直颈口上，塞的一孔插入温度计，另一孔插入小分液漏斗的出口管，出口管缩小到直径为2mm，〔调节温度计和分液漏斗的出口管使其几乎伸到锥形瓶底部。〕用橡皮塞塞住锥瓶的另一颈口。〔另外，也可以使用全玻璃蒸馏器。〕$$锥瓶同水冷凝器连接，加20ml 60%HClO4于锥瓶中，冲洗蒸发皿和分液漏斗，然后加饱和AgClO4溶液使氯化物沉淀〔用标准AgNO3溶液预先滴定〕，在132±3℃蒸馏，在蒸馏过程中通过分液漏斗滴加蒸馏水以维持温度。收集将近200ml蒸馏液，稀释到一定体积(200ml)，并充分混匀。为测定酸度，用40ml蒸馏液，加1ml指示剂，充分混匀，记录中和时需要0.05N NaOH的毫升数。$$用100ml水代替水样，重复制备和蒸馏以测定空白。
D 测定
准备一个标准管，一个色比管，一个或更多个水样管如下：
D.a 色比管
取40ml水，加2ml 0.05N HCl，1ml茜素红指示剂，1ml NH2OH·HCl溶液和足够的Th(NO3)4溶液，能显出很淡，但明显的粉红色终点。以此色比较所有的终点颜色。
D.b 水样管
水样管中含40ml蒸馏液，加1ml指示剂，1ml NH2OH·HCl溶液和一定体积的0.05N HCl，使在管中酸的总量等于2ml 0.05N HCl〔预先测定出需添加的0.05N HCl量〕。稀释至一定体积并混匀。如果初步测定酸度时发现中和40毫升蒸馏液需要大于2ml 0.05N NaOH溶液，水样管就不要加HCl溶液，而对标准管加入和水样管中所存在的同量酸。如果40ml蒸馏液需要大于5ml 0.05N NaOH，用低酸度的条件重复蒸馏。从10ml滴定管，刻度为0.05ml，加Th(NO3)4溶液不断混匀直到出现淡粉红色，和色对照管(a)相似。记下所用Th(NO3)4溶液的体积。
D.c 标准管
标准管含40ml水，加1ml指示剂，1ml NH2OH·HCl溶液和大于等于2毫升0.05N HCl，如同水样管(b)中所需要的。如果所选的待测试样已经含2－5ml 0.05N酸，对标准管加恰为相同的量。加入Th(NO3)4溶液其量和加到水样管的完全相同。由10ml滴定管向标准管〔现在比水样管颜色深〕加标准F溶液，并混匀直到与水样管的颜色相一致。把标准管和水样管中溶液都稀释到相同体积。混匀每一管的溶液，在进行比色之前让所有气泡逸出。加1－2滴标准F溶液到标准管中以核对终点。应有清楚的颜色变化。
E 计算
从水样需要F溶液的毫升数减去空白需要F溶液的毫升数。$$(V1×V2×10)/(V3×W)＝F(ppm)$$式中：V1为F标准溶液毫升数；V2总蒸馏液毫升数；V3从V2中取出的部分蒸馏液ml数；W水样重量。$$例：100ml水样蒸发并蒸馏到200ml，其中40ml相应5mlF溶液，得到：$$(5×200×10)/(40×100)＝2.5F(ppm)
