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水的硬度
水和盐
- EDTA滴定法
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A 原理
在pH＝10铬黑T存在时有Ca、Mg离子就变成酒红色。当用EDTA与Ca、Mg完全络合时，溶液变成蓝色。必须有Mg离子存在，终点才明显，作成Mg-EDTA加入。随着pH增高终点明显，但是高pH将引起Ca(OH)2或Mg(OH)2的沉淀，并且引起染料颜色改变。选pH＝10±0.1是满意的兼顾。对整个滴定不要超过5min，以便使沉淀减至最少。用氰化物与重金属络合使干扰减至最小。$$该方法适用于饮用水、地表水、生活和工业污水。为避免滴定体积太大，可用含CaCO3<25mg的水样。$$由19个实验室的43位分析工作者对含有准确增量Ca、Mg盐的合成水样分析，得如下结果：$$$T增量总硬度mgCaCO3/L@标准偏差%@标准偏差mgCaCO3/L@偏差%@偏差mgCaCO3/L$$31@9.4@2.9@-0.87@-0.003$$33@7.6@2.5@-0.73@-0.24$$182@2.7@4.9@-0.19@-0.4$$194@1.5@3.0@-1.04@-2.0$$417@2.3@9.7@-3.35@-13.0$$444@2.0@8.7@-3.23@-14.3$T
C 试剂
C.a 缓冲溶液
溶解16.9gNH4Cl于143mlNH4OH中，加入1.25gMg-EDTA，用水稀释至250ml。〔1.179gNa2EDTA·2H2O和0.78gMgSO4·7H2O或0.644gMgCl2·6H2O溶解于50ml水中，可以代替1.25gMg-EDTA。〕该溶液贮存在塞紧的硬质玻璃或塑料瓶中。加入缓冲液时，要用球式吸管取放。保存一月后或当加1－2ml到水样而滴定终点时pH达不到10±0.1，应弃去。
C.b 指示剂
混合0.5g羊毛铬黑T和100gNaCl配成混合干粉。如果终点变化不明显不敏锐，配制新混合物。
C.c 0.01M EDTA标准溶液
量取25ml水样〔或是需要EDTA滴定液不超过15ml的体积。〕于带柄瓷皿中，用水稀释到约50ml，加1－2ml缓冲溶液，250mgNaCN〔溶液pH应为10±0.1〕，约200mg粉末指示剂，用EDTA标准溶液慢慢滴定，并不断搅动，直到溶液最后的粉红色消失为止，加最后几滴的间隔在3－5s。在日光和荧光灯下终点的颜色为蓝色。从加入缓冲溶液到滴定完成不超过5min。$$低硬度水样〔硬度小于5mg/L〕，用100－1000ml水样，按比例增大试剂量，用微量滴定管加EDTA，用和水样等体积的水做一个空白。$$硬度(EDTA)以mgCaCO3/L＝〔T×B×1000〕/水样毫升数$$式中T为EDTA标准溶液毫升数；B相当于1.00mlEDTA标准溶液的CaCO3的毫克数。
C.d 钙标准溶液，1.000mgCaCO3/ml
称取1.000gCaCO3一级基准物或重金属，碱金属和Mg含量低的特殊试剂于500ml锥形瓶中。在瓶口插入一个漏斗，通过漏斗慢慢地加入HCl(1+1)，直至所有CaCO3溶解为止。加入200ml水，煮沸几min以排除CO2。冷却，加几滴甲基红指示剂，用3N氨水或HCl(1+1)调至橙色，定量转入1L容量瓶中用水稀释至刻度。
D 测定
量取25ml水样〔或是需要EDTA滴定液不超过15ml的体积。〕于带柄瓷皿中，用水稀释到约50ml，加1－2ml缓冲溶液，250mgNaCN〔溶液pH应为10±0.1〕，约200mg粉末指示剂，用EDTA标准溶液慢慢滴定，并不断搅动，直到溶液最后的粉红色消失为止，加最后几滴的间隔在3－5s。在日光和荧光灯下终点的颜色为蓝色。从加入缓冲溶液到滴定完成不超过5min。$$低硬度水样〔硬度小于5mg/L〕，用100－1000ml水样，按比例增大试剂量，用微量滴定管加EDTA，用和水样等体积的水做一个空白。$$硬度(EDTA)以mgCaCO3/L＝〔T×B×1000〕/水样毫升数$$式中T为EDTA标准溶液毫升数；B相当于1.00mlEDTA标准溶液的CaCO3的毫克数。
