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水中镉、铬、铜、铁、铅、镁、锰、银、锌
水和盐
- 原子吸收分光光度法
-
A 原理
用原子吸收光谱法直接测定溶液中的一些金属；通过薄膜过滤分离出溶液中的悬浮金属，或把悬浮物溶解并分析；Pb和Cd在低浓度时被螯合，浓缩，用有机溶剂萃取。然后进行原子吸收测定。此法适用于地表水和海水，生活和工业污水。由8－23个实验室对三个合成水样分析，每L含每种金属在0.05至1.0mg之间。所得结果见表26-2A。
B 仪器
〔全用硬质玻璃，石英，或专用的聚四氟乙烯实验器皿；用洗涤剂和水充分洗净，浸入HNO3(1+1)1周；依次用水，稀HNO3和水冲洗。所说到的水都要使用去离子的蒸馏水。〕$$原子吸收分光光度计：分光光度计可在表26-2B所列条件下操作。操作者必须熟悉仪器的调整和使用，仅用表格作为指导。对水溶液用波林氏燃烧器，而对溶剂用予混合燃烧器。$$$T表26-2A 用原子吸收测定金属的偏差和标准偏差$$金属@加的mg/L@标准偏差%@标准偏差mg/L@偏差%@偏差mg/L$$Cd@0.01@53@0.007@+27.5@+0.003$$ @0.01〔萃取〕@61@0.006@0.0@0.0$$ @0.05@8@0.004@+2.0@+0.001$$ @0.05〔萃取〕@10@0.005@+1.2@+0.001$$ @0.10@8@0.008@+3.4@+0.003$$ @0.10〔萃取〕@52@0.045@-15.0@-0.015$$Cr@0.05@26@0.013@-2.3@-0.001$$ @0.10@22@0.021@-2.9@-0.003$$ @0.20@12@0.024@-3.0@-0.006$$Cu@0.05@42@0.023@+8.3@+0.004$$ @0.25@8@0.020@+2.2@+0.006$$ @1.00@6@0.060 @+0.6@+0.006$$Fe@0.10@34@0.032@-5.3@-0.005$$ @0.30@18@0.050@-5.0@-0.015$$ @0.50@6@0.031@+1.1@+0.006$$Pb@0.05@76@0.036@-5.0@-0.002 $$ @0.05〔萃取〕@53@0.028@+3.0@+0.002$$ @0.10@67@0.057@-16.0@-0.016$$ @0.10〔萃取〕@55@0.053@-5.0@-0.005$$ @0.20@30@0.052@-14.0@-0.028$$ @0.20〔萃取〕@48@0.088@-8.0@-0.017$$Mg@0.05@10@0.006@+8.5@+0.004$$ @0.10@10@0.011@+8.2@+0.008$$ @0.20@7@0.014@+5.0@+0.010 $$Mn@0.05@14@0.007@+6.0@+0.003$$ @0.25@12@0.030@+4.4@+0.011$$ @0.50@8@0.043@+1.3@+0.007$$Ag@0.05@17@0.010@+10.6@+0.005$$ @0.10@11@ 0.010@-7.1@-0.007$$ @0.20@8@0.016@+7.3@+0.015$$Zn@0.05@46@0.021@-9.3@-0.005$$ @0.50@3@0.016@+1.4@+0.007$$ @1.00@5@0.051@-0.1@-0.001$T
C 试剂
C.a 去离子蒸馏水
经过蒸馏无NH3的。通过强酸性阳离子和强碱性阴离子交换树脂混合的离子交换柱。
C.b 硝酸
把重蒸馏的HNO3 500ml稀释到1L。
C.c 盐酸
用(a)水稀释500ml盐酸到1L，并用全硬质玻璃仪器蒸馏。
C.d 金属标准溶液
C.d.1 贮备液
把按表26-2C规定准确称重的金属放到烧杯中，加溶解介质。在金属完全溶解后，定量转移到1L容量瓶中，并用水稀释至刻度。
C.d.2 工作溶液
每日配制。一定量的贮备液用水稀释到刻度以制成，每种元素在测定范围内大于等于4的标准溶液。表26-2B。所有工作标准溶液在稀释到刻度前每升加1.5mlHNO3。Mg工作标准溶液每10ml加1mlLaCl3。
C.e 镧贮备液
50gLa/L约5%HCl。将250mlHCl慢慢地加到58.65gLa2O3(99.99%)，溶解，并稀释到1L。
C.f 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵〔APDC〕溶液
溶解1gAPDC于100ml水中。每日新鲜配制。$$$T表26-2B 操作参数$$金属@波长(nm)@火焰@最佳范围(mg/L)$$Cd@328.1@氧化焰空气-乙炔@0.1－2$$ Cr@357.9@SL还原焰空气-乙炔@1－200$$Cu@324.7@氧化焰空气-乙炔@0.1－10$$Fe@248.3@氧化焰空气-乙炔@0.1－20$$Pb@217.0@SL氧化焰空气-乙炔@1－10$$Mg^a^@285.2@还原焰空气-乙炔@0.01－2$$Mn@279.5@氧化焰空气-乙炔@0.1－20$$Ag@328.1@氧化焰空气-乙炔@0.1－20$$Zn@213.9@氧化焰空气-乙炔@0.1－2$Ta用1%La溶液。$T表26-2C 金属标准溶液的制备$$金属^a^/重量，g/化合物/溶解的介质〔1L总量〕$$Cd/1.142/CdO/5ml重蒸馏HNO3$$ Cr/1.923/CrO3/(a)水+10ml重蒸馏HNO3$$Cu/1.000/Cu，电解的/5ml重蒸馏HNO3$$Fe/1.000/Fe丝/5ml重蒸馏HNO3$$Pb/1.599/Pb(NO3)2/(a)水+10ml重蒸馏HNO3$$Mg/0.829/MgO/10ml重蒸馏HNO3^b^$$Mn/1.583/MnO2/10mlHCl$$Ag/1.575/AgNO3/(a)水+10ml重蒸馏HNO3$$Zn@1.000@Zn/10毫升HNO3$Ta最终浓度＝1000mg/L除Mg外(500mg/L)。$$b加1mlLa贮备液到10ml操作标准溶液中。
D 水样的制备
D.a 溶解的金属
采集水样后，尽可能快地把已知体积的水样通过0.45μm的膜过滤。用初始的50－100ml冲洗烧瓶并弃去，收集滤液，每L加入3mlHNO3(1+1)以保护溶液。
D.b 悬浮的金属
将(a)中的残渣和膜转移到250ml烧杯中并加3mlHNO3。用表面皿盖上，并用小火加热以溶解膜。增强加热并蒸发至干。冷却，加3mlHNO3，加热直到消化完全，一般呈淡色的残渣。加2mlHCl(1+1)，慢慢加热溶解残渣。用水冲洗表面皿和烧杯并过滤。洗涤滤液并弃去。用水稀释滤液到仪器测定范围之内的浓度。
D.c 总金属
将(a)中的残渣和膜转移到250ml烧杯中并加3mlHNO3。用表面皿盖上，并用小火加热以溶解膜。增强加热并蒸发至干。冷却，加3mlHNO3，加热直到消化完全，一般呈淡色的残渣。加2mlHCl(1+1)，慢慢加热溶解残渣。用水冲洗表面皿和烧杯并过滤。洗涤滤液并弃去。用水稀释滤液到仪器测定范围之内的浓度。
E 测定
〔消除Mg的测定中磷的干扰，可在水样和工作标准溶液中加La贮备液以使最终稀释液含有1%La。〕
E.a 一般方法
按表26-2B调整仪器，或预先建立最佳调节，需要时，可用二级或较不灵敏线以减少必要地稀释。在测定每组6－12个样品前后读取在测定范围内的四个标准液。并且每次重新调整OA〔零吸收率〕。用每个标准在测水样前后的平均值制备校正曲线。从吸收率对mg/L的曲线读出水样浓度。
E.b 特殊萃取法
当Pb和Cd浓度太低不能直接测定时，把一定量的水样转移到250ml的烧杯中并用水稀释到100ml。以同样的方法制备空白和各标准。用pH计以HCl调节水样和标准溶液的pH到2.5。定量转移到200ml容量瓶内，加2.5ml吡咯烷二硫代氨基甲酸铵〔APDC〕溶液，混匀，加10ml甲基异丁酮，用力振摇1min。待溶液分层；然后加水直到酮层在瓶的颈部。〔可能需要离心〕吸出酮层并记录标准和水样对空白的读数。〔燃料同空气的比例应该是调节到火焰颜色尽可能蓝，因为有机溶剂加入供给的燃料中。〕从每个标准的平均值制作校正曲线并从曲线读出水样的浓度(mg/L〕。
F 计算
F.a 一般方法
金属mg/L＝〔等分中金属mg/L〕×F$$式中F为最终稀释液毫升数/等分毫升数。
F.b 特殊萃取法
金属mg/L＝在等分中金属mg/L。
