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水中磷
水和盐
- 自动化的方法
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A 原理
B 仪器
B.a 玻璃器皿
B.b 自动分析仪
自动分析仪有以下组件:取样器I,各种管线,比例泵,50℃水浴,比色计具有50mm管式流动池和650nm滤光器,和记录仪,见图26-2。
C 试剂
配制试剂26-29D(a),(d)和(f)并如下:
C.a 酒石酸氧锑钾溶液
称量0.3gK(SbO)C4H4O6·0.5H2O,溶解于约50ml水中,并稀释到100ml。贮存于深色玻璃塞的玻璃瓶中,并在4℃保存。
C.b 钼酸铵溶液
溶解4g(NH4)6Mo7O24·4H2O于100ml水中。贮存于塑料瓶中在4℃保存。
C.c 混合试剂
C.d 洗涤水
加40ml水解用的酸溶液,26-29D(f),到约1L水中,并稀释到2L。〔仅仅测正磷酸盐时不使用。〕
C.e 磷标准溶液
C.e.1 贮备液,0.1mgP/L
将0.4393g于105℃干燥过的KH2PO4溶解并稀释到1L。
C.e.2 中间溶液Ⅰ,0.01mgP/L
稀释100ml贮备液到1L。
C.e.3 中间溶液Ⅱ,0.001mgP/L
稀释100ml中间溶液Ⅰ到1L
C.e.4 工作溶液
稀释0.0,2.0,5.0和10.0ml中间溶液Ⅱ及2.0,5.0,8.0和10.0ml中间溶液Ⅰ到100ml制备标准溶液分别含0.00,0.02,0.05,0.10,0.20,0.50,0.80和1.00mgP/L。
D 测定
D.a 磷
D.b 可水解的磷
D.c 正磷酸盐
按图26-2安装管线。让比色计和记录仪预热30min。用所有的试剂用水通过样品管线以试验基线。调整暗电流和打开比色计的光门直到获得稳定的基线。放洗涤水(d)于取样器内成对的放入不同浓度的正磷酸盐试管之间。让第三管为空管位。设定加样时间为1min。放置标准溶液按浓度递减顺序于取样器内空位管中,并用未知样品〔水样〕管装满取样器的孔槽。样品管线内从水改到取样器,开始进行分析。
D.d 标准曲线和计算
用峰高对mgP/L绘制标准曲线。从峰高获得水样浓度,任何水样其算得数值小于紧前一个的5%。重要分析。