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水中硫酸盐
水和盐
- 浊度法
-
A 原理
用BaCl2在稀HCl介质内沉淀硫酸盐时,在控制的条件下,生成大小一致的BaSO4结晶。测定悬浮液的吸收率A,并从标准曲线获得硫酸盐浓度。$$此方法适用于饮用水、地表水、生活和工业污水。稀释水样到SO^2-^^^4^^的浓度小于等于40mgSO^2-^^^4^^/L。颜色和悬浮物干扰测定。用过滤法可除去某些悬浮物。其余的干扰用不加BaCl2的空白校正。$$由16个实验室的34位分析工作者分析精确磁量无机SO^2-^^4^^的合成水样得如下结果:$$$T增量mgSO^2-^^^4^^/L@标准偏差%@标准偏差mgSO^2-^^^4^^/L@偏差%@偏差mgSO^2-^^^4^^/L$$8.6@27@2.3@-3.7@-0.3$$9.2@20@1.8@-8.3@-0.8$$110@7.1@ 7.9@-3.0@-3.3$$122@6.1@7.5@-3.4@-4.1$$188@5.1@9.6@0.0@+0.1$$199@5.9@11.8@-1.7@-3.4$T
B 仪器
B.a 磁力搅拌器
可调节的,但是一旦调节好必须控制在恒定的速度。搅拌棒必须具有同样的形状和大小。不要求精确的速度,但每批水样和标准液的搅拌速度必须一致,必须调节到不致喷溅的最大速度。定时器控制搅拌时间恰好1min较好。
B.b 光度计
浊度计,分光光度计在420nm使用,具有4-5cm比色池,或滤光光度计,接近420nm具有最大透光率,用4-5cm比色池。
C 试剂
C.a 调节试剂
混合50ml甘油同30mlHCl溶液,300ml水,100ml乙醇或异丙醇,和75gNaCl。
C.b 氯化钡结晶
20-30目。用0.2-0.3ml量匙分散。
C.c 硫酸盐标准溶液,100μgSO^2-^^^4^^/ml
稀释10.41ml 0.0200N H2SO4到100ml,或溶解147.9mg无水Na2SO4于水中,并稀释到1L。
D 测定
吸取100ml调节液或一定量的稀释到100ml放在250ml锥形瓶内,在磁搅拌器上混合。在搅拌过程中,加一匙氯化钡结晶并开始计时,在恒定速度搅拌1min。立即把部分溶液转移到比色池内,每隔30s测一次浊度,测4min。记录最大读数。作没有BaCl2的空白测定并把此读数减去。$$制备标准曲线,以5mgSO^2-^^^4^^/L增量间距在整个从0-40mgSO^2-^^^4^^/L的测定值。绘制标准曲线,每3-4个水样插入一个标准溶液。$$mgSO^2-^^^4^^/L=W×1000/V$$式中:W从曲线得到的SO^2-^^^4^^的毫克数;V水样毫升数。