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水中溴化物和碘化物
水和盐
- 比色法
- 〔此法是定性和近似定量测定。对各种碘化物是准确的定量方法〕$$蒸发一定量碱性滤液到干；加2－3ml水溶解残渣并加足量乙醇使最终乙醇含量约90%。〔这是沉淀氯化物。〕加热到沸，过滤，重复溶解并沉淀1或2次。加2或3滴10%NaOH溶液到合并的乙醇滤液中，并蒸发至干。以2－3ml水溶解最后残渣，并用乙醇重新沉淀，加热并过滤。加1滴10%NaOH溶液到这含乙醇的滤液中，并蒸发至干。$$以少量水溶解残余物，用H2SO4(1+5)酸化，过量3或4滴，转移到小烧瓶中。加4滴0.2%NaNO2溶液和约5mlCS2。振摇直到所有的碘被萃取为止，并且把酸溶液从CS2中滤出来。用冷水洗涤烧瓶，过滤器，及内容物，并转移含碘的CS2到奈氏试管中，用约5mlCS2。洗涤过滤器时，使奈氏管的液体到一定体积，通常12－15ml，把此管的颜色同其它在CS2中溶有已知量I的试管比色，制备这些标准管是处理已知含KI量的溶液，如上述从“用H2SO4(1+5)酸化”开始。$$分别转移水样的酸溶液和已经除去碘的标准液到小烧瓶中。对各标准加准确量的已知浓度的溴化物溶液，而对每一个含水样的烧瓶和标准各加5mlCS2。加新制备的饱和氯化(Cl－H2O)；每次1ml，每加后振摇直到所有的溴被释放。避免氯太过量，因为可能生成溴代氯化物，呈改变颜色的反应。$$用润湿的过滤器把水溶液从CS2中滤出，过滤器上的内容物用水洗涤2或3次，然后用约1mlCS2转移到奈氏管中，重复萃取滤液2次，每次用3mlCS2。合并CS2萃取液通常总容积11.5－12ml。加足够量的CS2到管中使到一定体积，一般12－15ml，并把水样同标准比较。如果，当使用该方法测定接近它的上限时，所建议的CS2量不能萃取所有的溴，要用CS2再进行1或2次萃取，转移萃取液到另一管中，与一些较低的标准比色。将这样所得的读数加到前面所测的读数上。$$通常省去乙醇萃取并直接在萃取烧瓶中比较CS2溶液的颜色，对大部分水样可以在短时间内得到碘和溴接近真值的结果。＋
