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含碘盐中的碘
水和盐
- 滴定法
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A 试剂
A.a 溴水
作为替代方法C(b),从滴定管量取一定体积加入到一烧瓶,其中含50ml水,5ml10%KI溶液及5mlH2SO4(1+9),并用0.1N Na2S2O3滴定释放的碘,以测定其近似浓度(mgBr/L)。
A.b 0.005N硫代硫酸钠
通过稀释0.1N溶液,每天配制。
A.c 1%淀粉溶液
〔新鲜配制〕。约1g可溶性淀粉同足够的冷水使成稀糊,再加100ml沸水,并且搅拌煮沸1min。
A.d 碘化钾对照液
0.3270gKI/250ml。稀释50ml到250ml,并用5ml(=1.0mgI和1.308mgKI)作对照。
B 样品的制备
C 测定
C.a 适用于Na2S2O3含量小于等于0.5%时
C.b 代替方法,不适用于存在Na2S2O3的情况下
吸取50ml样品溶液放到200ml锥形瓶中。以甲基橙为指示剂用2N H2SO4中和。从滴定管滴加溴水到相当20mg溴。几分钟后滴加1%Na2S2O3溶液同时混匀将大部分剩余的游离溴破坏,用水冲洗烧瓶的颈和侧面,并加1滴或2滴5%酚溶液以完全除去溴。加1ml 2N H2SO4和5ml 10%KI溶液,用Na2S2O3溶液滴定释出的碘,在滴定接近终点加1ml淀粉指示剂。以试剂的空白校正测定,并进行1次或多次对照测定。用50ml 20%试剂级NaCl溶液,其中已加适量稀的对照KI溶液。1ml 0.005N Na2S2O3=0.1058mgI和0.1384mgKI。