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油和脂肪单位体积的〔表观〕重量和密度
油和脂肪
- 比重瓶测定法
-
A 原理
已知体积的液体脂肪在指定温度下的重量可通过在相同温度下经校正的比重瓶加以测定。
B 仪器
B.a 比重瓶
容量约50ml，配有盖子和最小刻度为0.1℃的温度计。将铬酸洗液小心地装入比重瓶中对其进行洗涤，静置数小时。倒出铬酸洗液，用水彻底漂洗。
B.b 水浴
恒温，设置在测定所需温度T〔±5℃〕。
C 比重瓶的校准
将新煮沸且预冷至低于恒温水浴，(b)，温度约5℃的水，装入比重瓶中，小心地将温度计插入并封上，避免气泡进入，置于恒温水浴中。1h后，将水位调至比重计的正确位置，盖上盖，记录温度，精确到0.1℃。从水浴中取出比重瓶，用抹布擦干，必要时可将其冷却，称重，精确到0.1mg。倒出比重瓶中的水，用乙醇漂洗数次后再用乙醚漂洗，待完全干后，赶出乙醚蒸汽，将温度计插入并盖上盖称量，精确到0.1mg。$$T温度下比重瓶的体积(ml)＝V^^T^^$$V^^T^^＝[(W'－W)/(d^^H2O^^，T')]×[1+α〔T－T'〕]$$式中W和W'分别为空比重瓶及充有水时比重瓶的重量；d^^H2O,T'^^为〔T〕温度下水的密度(g/ml)，其数据可以表27-1查到；α为比重瓶的体积膨胀系数的平均值〔硼硅玻璃的α＝0.000010，钠钙玻璃的α＝0.000025)。$$$T表27-1 不同温度〔℃〕下水的密度(g/ml)$$温度/密度$$15/0.99913$$16/0.99897$$17/0.99880$$18/0.99862$$19/0.99843$$20/0.99823$$ 21 / 0.99802$$22/0.99780$$23/0.99757$$24/0.99733$$25/0.99707$$26/0.99681$$27/0.99654$$28/0.99626$$29/0.99597$$30/0.99568$$31/0.99537$$32/0.99505$$33/0.99473$$34/0.99440$$35/0.99406$$36/0.99371$$37/0.99336$$38/0.99299$$39/0.99262$$40/0.99225$$41/0.99186$$42/0.99147$$ 43/0.99107$$44/0.99066$$45/0.99024$$46/0.98982$$47/0.98940$$48/0.98896$$49/0.98852$$50/0.98807$$51/0.98762$$52/0.98715$$53/0.98669 $$54/0.98621$$55/0.98573$$56/0.98525$$57/0.98475$$58/0.98425$$59/0.98375$$60/0.98324$$61/0.98272$$62/0.98220$$63/0.98167$$64/ 0.98113$$65/0.98095$T
D 测定
D.a 室温下的油和流体脂肪
称量〔精确到0.1mg〕带有温度计和盖子的干净空比重瓶。将低于恒温水浴温度的样品装入比重瓶中，按“比重瓶的校准”步骤进行操作。
D.b 室温下的固体脂肪
称量〔精确到0.1mg〕带有温度计和盖子的干净空比重瓶。将低于恒温水浴温度的样品装入比重瓶中，按“比重瓶的校准”步骤进行操作。
E 计算
E.a
按下式计算样品在T温度下单位体积的重量(D^^T^^)，以g/ml表示：$$D^^T^^(g/ml)＝(W－W')/V^^T^^$$式中W和W'分别为空比重瓶和盛有样品时比重瓶的重量(g)；V^^T^^为T温度下比重瓶的体积(ml)。$$如果脂肪的体积是在靠近温度T的T'温度下所测得：$$D^^T^^(g/ml)＝D^^T'^^(g/ml)+ 0.00068(T'－T)$$式中校正系数0.00068为一近似值〔如果样品的实际系数已知时，需采用之〕。
E.b
按下式计算在T温度下样品的比重：r^^T^^＝D^^T^^/d^^H2O.T^^$$式中D^^T^^为在T温度下样品单位体积的重量(g/ml)；d^^H2O.T^^为在T温度下水的密度〔见表27-1〕。$$如果样品和水的重量采用同一比重瓶且有同一温度〔T〕下获得，则：$$r^^T^^＝W^^样品^^/W^^H2O^^$$重复性－同一分析者的二次平行测定结果或二次快速连续测定结果的差值在小数点后第4位应不超过2。
