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油和脂肪的皂化值
油和脂肪
- 滴定法
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A 试剂
A.1 KOH的乙醇溶液
A.1.1
在蒸馏瓶中将10gKOH和6g颗粒状Al〔或Al箔〕与1.2L的乙醇回流30min。蒸馏并收集1L乙醇,前50ml弃去。将40g KOH溶于上述1L乙醇中,溶解时温度保持在15℃以下。将所得溶液保存在具塞玻璃瓶中。
A.1.2
将40gKOH在185mm的研钵中研碎。加入45g颗粒状CaO,将混合物研成粉末状。从1L乙醇中取100ml加入研钵中,并将其转入烧瓶中,将研钵冲洗几次。将所剩乙醇加入烧瓶中,振荡5min以上,将烧杯反扣在烧瓶颈上。在一天中反复振荡数次,次日早上将其过滤并装入一干净的干燥具塞玻璃瓶中。
B 测定
准确称取约5g经过滤的样品于250-300ml的锥形瓶中。用移液管移取50ml KOH的乙醇溶液到烧瓶中,静置移液管一定时间使液体排出。将烧瓶与空气冷凝器相连,煮沸直到皂化完全〔约30min〕,冷却后以酚酞作为指示剂用0.5N的HCl进行滴定。在测定样品的同时,做空白测定,用同一移液管移取KOH溶液并静置相同排出时间。$$计算皂化值〔皂化1g脂肪所需KOH的毫克数〕=28.05〔B-S〕/g样品$$式中B为空白测定所需0.5N HCl的毫升数,S为样品滴定所需0.5N HCl的毫升数。