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油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸
油和脂肪
- 已烷蒸馏法
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A 原理
样品皂化，酸化后，脂肪酸和不能被皂化的物质可通过已烧进行连续萃取。萃取未经酸化的第二份样品即为不被皂化物质。游离脂肪酸为上述两者的差值。
B 仪器
B.a 液-液萃取器
配有磁力搅拌盘，冷凝器和回流瓶。
B.b 电炉
磁力搅拌器组合器或类似产品，供在25到80℃下进行磁力搅拌。
B.c 加热套或其它供回流已烷用装置。
B.d 旋转蒸发器
以N2或He填补真空。
C 试剂
C.a KOH溶液
50%。将50gKOH溶于水中，稀释至100ml。
C.b 已烷
重新蒸馏或挥发200ml而无残渣的已烷。
C.c 氮气〔低的氧含量〕或氦气
D 样品的制备
加热样品使其成为液体状，充分混匀后，取约5g到50ml烧杯中，冷却。连同滴管称重。加热至液体状，用滴管取2－2.5g到有磁力搅拌子的反应器中，冷却烧杯和滴管，重新称重。加入50ml乙醇和3ml KOH溶液，用表面皿盖柱，在沸点温度下加热，缓慢搅拌30min。加入乙醇至起始体积，加入50ml H2O，如需要溶解皂时可加热之。
E 总脂肪酸和不被皂化物质
向刚皂化过的样品反应器中缓慢加入6N的HCl〔约5ml〕对其进行酸化。用甲基橙作指示剂以保证溶液为强酸性。向萃取器的内管装满已烷，立刻插入反应器上以防止液体倒流，接上冷凝器。向圆底烧瓶中加入100ml乙烷，加入20^#^SiC沸石或倒置的测熔点管，将其连接到侧壁上，在磁力搅拌器的最低转速下进行回流。逐渐升高搅拌器的转速至约500r/min，回流速度为200-250滴/min，注意观察不要使乳状液升到反应器中。在搅拌下连续回流2h。冷却圆底烧瓶，如果溶液混浊时，通过2－3cm多孔板上的纸过滤溶液。在N气流下蒸气浴上除去溶剂或在旋转蒸发仪上除去溶剂，小心抽真空1min，之后将带真空的烧瓶浸入80℃水浴中放置20min。冷却，在N气流存在下放真空，使圆底烧瓶的外壁干后，称重。如需要保证恒重时，可重复80℃真空这一步。计算总的脂肪酸和未被皂化物质〔天然脂肪酸〕的百分数(%)。减去未被皂化物质的值，F，即为总脂肪酸。
F 未被皂化物质
