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    油和脂肪中的〔挥发性〕酸

    油和脂肪

    滴定法
        
    A 试剂
        
    A.a NaOH溶液
        (1+1)。
    A.b 甘油-苏打溶液
        将20ml 1+1的NaOH溶液加入到180ml的纯甘油中。
    A.c 碳化硅。
        
    B 测定
        准确称取5±0.1g样品到清洗、干燥的300ml圆底烧瓶中。取少于5g含有某些脂肪或其衍生物〔如乙酰化的单酸甘油酯〕样品,它们将需要比上述甘油-苏打溶液,更多的碱使其完全皂化。向样品烧瓶中加入赖克斯-迈斯耳值小于0.2的稀释油,如棉籽油使样品加上稀释油总重为5g。加入20ml甘油-苏打溶液,在火焰或盖有石棉网的电炉上加热回荡之,直到混合液变为完全澄清以示皂化完全。表面上应无油,而溶剂润湿烧瓶壁。使烧瓶冷却至约100℃〔约需5min〕,将混合物溶解于新煮沸且有最少量水被蒸发损失的135±1ml水中。〔135ml水可用事先校正过放在125ml的锥形瓶中的在25℃下为134.6±1g的水〕。加入6ml H2SO4(1+4)和15片SiC。用蒸馏装置进行蒸馏〔为蒸馏进110ml的容量瓶中,可采用适当的接头〕。将烧瓶放在中心圆孔直径为5cm的石棉板上,调节火焰使在30±2min内收集110ml馏出液〔以第一滴馏出液从冷凝器到接收瓶开始计时〕,使馏出液滴到收集瓶中时的温度约为20℃。$$当蒸馏110ml以后,用25ml的量筒代替收集瓶收集馏出物,撒离火源,从冷凝器上取下蒸馏接头。在非剧烈振荡的情况下混匀之,将装有馏出物的烧瓶几乎完全浸入15℃水中15min,用具有适中滤速的9cm滤纸过滤,然后以酚酞作为指示剂用0.1N的NaOH滴定100ml馏出物。溶液应在2-3min内保持浅红色。$$赖克特-迈斯耳值=1.1×〔样品滴定-空白滴定〕×5/g样品。$$用15℃水洗涤过滤器三次使可溶性酸与不溶性酸加以分离,每次用水15ml。3次所用的水,每次都先通过一下冷凝器,25ml量筒及110ml收集瓶。用中性乙醇洗涤过滤器上的滤纸3次以溶解不溶性酸,每次用乙醇15ml,事先也通过冷凝器25ml量筒及110ml收集瓶。以酚酞作指示剂,用0.1N的NaOH滴定上述合并的乙醇洗涤液。$$波伦斯基值=〔样品滴定-空白滴定〕×5/g样品。
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