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油和脂肪中的二十二烯酸
油和脂肪
- 气相色谱法
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A 原理
芥酸，二十二烯酸的一个异构体，是菜籽的特征酸。油或脂肪被转化为甲基酯，以二十四酸甲酯作为内标，即可用气相色谱法加以检测。
B 仪器
B.a 气相色谱
配有火焰离子化检测器和装有含15%聚二乙二醇丁二酸酯〔DEGS〕80－100目红色硅藻土W，0.9m×1/8”外径的不锈钢柱。操作条件：温度〔℃〕－进样器，250，检测器290，柱温190；He载气流速应调至使二十四烯酸甲酯的保留时间约为17min。用电子积分器，圆盘积分器或三角形作图法测量峰面积。
B.b 酯基转移反应烧瓶
125ml具有标准锥度24/40连接口的锥形瓶，其颈被拉长且收缩使内径为8－10mm。
C 试剂
C.a 已烷
在使用前应对试剂纯已烷进行蒸馏，并用无水Na2SO4进行干燥。
C.b 无水甲醇
在Mg屑存在下进行蒸馏。
C.c 甲醇钠溶液
于无水甲醇中，浓度接近1%。在已烷中清洗约1g金属钠，在滤纸上干燥后，将其溶于100ml无水甲醇中，装入250ml具有硅胶干燥管的锥形瓶中。
C.d 芥酸甲酯标准溶液
2mg/ml已烷溶液。在50ml的容量瓶中，将100mg的芥酸甲酯溶解于已烷中，并用已烷稀释至刻线。
C.e 二十四〔碳〕酸甲酯标准溶液
2mg/ml已烷溶液。在50ml的容量瓶中，将100mg的二十四〔碳〕酸甲酯溶解于已烷中，并用已烷稀释至刻度。
D 测定
D.a 二十二烯酸甲酯的重量响应因子，R^^22:1^^
分别移取1，2和3ml的芥酸甲酯标准溶液于3个25ml的锥形瓶中。向每一锥形瓶中加入3ml的二十四〔碳〕酸甲酯标准溶液，加已烷使总体积为8.0ml。注射每一溶液2μl到气相色谱中。$$R^^22:1^^＝(W^^22:1^^/W24)×(P24/P^^22:1^^)$$式中R^^22:1^^为芥酸甲酯相对于二十四〔碳〕酸甲酯的重量响应因子，W^^22:1^^为二十二烯酸甲酯〔芥酸甲酯〕的毫克数；W24为二十四〔碳〕酸甲酯的mg数；P24为二十四〔碳〕酸甲酯的峰面积；P^^22:1^^为二十二烯酸甲酯的峰面积。
D.b 脂肪和油的中的二十二烯酸
准确称取约50mg的油于干燥的酯基转移反应烧瓶中，加入3ml二十四〔碳〕酸甲酯标准溶液和10ml NaOMe溶液，回流1h。冷却后，加入5ml已烷，回荡，加入7ml 1N的HCl，盖上盖，剧烈振荡1min。加水使已烷到达细颈处，取2μl已烷相进样到气相色谱中。$$二十二烯酸%＝(P^^22:1^^/P24)×(W24/W^^油^^)×R^^22:1^^×100$$式中W^^油^^为油的毫克数。
