中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
加热植物油中的聚合物和氧化产物
油和脂肪
- 非洗脱物质气相色谱法
- 准确称取约40mg油和10mg甘油〔三〕十七酸酯到50ml锥形瓶中。为了使处理简单化，将所有内标管中的内标物(100mg)全部倒入已称重的100ml容量瓶中，准确称重，将甘油三酯溶于已烷中，稀释至刻度。为了避免体积的改变，立即分别移取10ml溶液到9个50ml的锥形瓶中，在N气流下小心蒸发溶剂。如果需要时可将盖盖住，0℃保存。使用时，等温度上升至平衡后，直接称取样品到瓶中。加入4ml 0.5N的NaOH乙醇溶液和沸石，接上水冷凝器，回流10min。从冷凝器上加入5ml按27-21D(a)所制备的BF3－甲醇溶液，煮沸2min。加入2－5ml石油醚〔沸点30－60℃〕再煮沸1min。冷却混合物并将其转移到30ml分液漏斗中，用10ml石油醚分数次洗涤烧瓶。摇荡1min使甲酯萃取到石油醚中。将甲醇相〔底层〕排到第二个分液漏斗中，再用10ml石油醚萃取。合并石油醚萃取液，每次用5mlH2O洗涤之，直到用甲基红作指示剂检查时酸已被洗干净。用无水Na2SO4干燥，最好是将样品倒入装有Na2SO4的细玻璃柱中，用5ml干的石油醚洗柱子。N2蒸气浴上蒸发溶剂。由于酯的体积较小，可将无水酯转移到1ml试管状容量瓶或锥形管中以便于用注射器移取而注入气相色谱柱中。$$按27-22B－G，采用火焰离子化检测器分析样品。用面积仪或电子积分器测量色谱峰的面积。$$%非洗脱物质＝{PA'×[(W'+W)/W']－PA}/PA'×{[(W'+W)/W']－1}$$式中PA'为内标的峰面积；W'和W分别为内标和样品的重量；PA为色谱峰总面积。
