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油和脂肪中的残留〔不被皂化的〕物质
油和脂肪
- 醚萃取法
- 准确称取2－2.5g脂肪于皂化瓶中〔使用200ml带有标准锥度24/40外接头的锥形瓶〕。加入25ml乙醇和1.5ml KOH溶液(3+2)。在蒸气浴上有空气冷凝器存在下煮沸回流30min，间隔回荡〔皂化过程中应无水乙醇的损失〕。趁热将乙醇皂化溶液转移到250ml的分液漏斗中，总共用50ml水。用50ml的乙醚漂洗皂化瓶并将其加入到分液漏斗中。剧烈振荡，待其分层，澄清后，弃去下层，将乙醚层从顶部倒入含有20ml水的第二个分液漏斗，用乙醚漂洗倾倒边，并将其倒入第二个分液漏斗中。以同样的方式用乙醇萃取皂化溶液二次，每次用50ml乙醚。对于海洋生物油或其它不被皂化组份含量较高的油。总共萃取4次。$$将合并的醚萃取液与20ml的水一起缓慢旋转〔此步剧烈振荡将使溶液为乳状液面给分离带来困难〕，待分层后排出水相层。再用20ml水洗涤2次，剧烈振荡。然后再用20ml约0.5N KOH水溶液和H2O交替洗醚溶液3次，每次应剧烈振荡。如果洗涤过程中形成乳状液，弃去尽可能多的水层，使醚层的乳状液留在分液漏斗中，继续下次洗涤。在第三次KOH处理之后，接着用20mlH2O洗涤醚层直到以酚酞作指示剂时洗涤液不再呈现碱性。$$将醚溶液转移到250ml锥形带嘴的烧杯中，用醚洗涤分液漏斗及其倾倒边，并将其合并入醚溶液中。蒸发到约5ml，用少量醚将其分次定量转移到预先干燥并称量重量〔作为皮重〕的50ml脂肪烧瓶或类似的锥形瓶中。蒸发醚。当醚接近蒸发完全时，加入2－3ml丙酮，在有缓和的空气对流情况下，在蒸气浴或水浴上加热以完全除去溶剂。在100℃下干燥30min使其恒重。$$将烧瓶中组份用2ml醚溶解，加入10ml中性〔酚酞作指示剂〕乙醇。用0.1N NaOH〔或KOH〕乙醇溶液进行滴定。〔通常需小于等于0.1ml〕。在游离脂肪酸存在下校正残余物质的重量〔1ml 0.1N碱＝0.282g油酸〕。$$通过不加脂肪而进行同样的测定，以获得残余物重量的试剂空白。
