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    油和脂肪中的三十碳六烯

    油和脂肪

    滴定法
        
    A 试剂
        
    A.a 浓的KOH溶液
        将60g的KOH溶解于40ml的H2O中。
    A.b 稀的KOH溶液
        将28g的KOH溶于H2O中,稀释到1L。
    A.c 石油醚
        沸点63-70℃。
    A.d 氧化铝吸附剂,80-200目
        色谱分析用吸附氧化铝,密封保存,避免受潮。
    A.e 吡啶硫酸溴溶液
        0.1N。将8g Br溶解于20ml乙酸中。在降温的情况下缓慢地将5.45mlH2SO4加入到20ml乙酸和8.15ml吡啶的混合液中以制备另一份溶液。将上述两种溶液混合,冷却后用乙酸稀释到1L。
    A.f 硫代硫酸钠溶液
        0.05N。
    B 仪器
        
    B.1 吸附柱
        每次测定使用前新制备吸附柱。将一小块棉花放在内径为8mm,长为30cm的玻璃管的收缩端,〔为方便起见,柱子上可以有聚四氟乙烯活塞,顶部有大于等于40ml储液池〕。将氧化铝吸附剂分成大约10小份加入柱子中,直到柱高约10cm。每加一份氧化铝,用轻度抽吸和平头玻璃棒将其夯紧。在柱子的上部放一小块棉花并轻轻夯紧。用约15ml的石油醚洗柱子,取掉吸盘,使柱子顶端覆盖一浅层石油醚,待用。
    C 测定
        准确称取〔±20mg〕约5g样品到125ml带有标准锥度的锥形瓶中,加入3ml浓的KOH溶液和20ml乙醇,在有空气冷凝器存在下煮沸30min,间隔振荡。稍冷后趁热加入50ml石油醚;混合后转移到分液漏斗中。用20ml的乙醇漂洗烧瓶,然后用40ml水漂洗,将漂洗液加入到分液漏斗中。剧烈振荡,待完全分离后,慢慢排出皂溶液。将石油醚萃取液从分液漏斗的顶部倒入另一个含有20ml的水分液漏斗中。用50ml石油醚再次萃取皂溶液。将合并的萃取液与20ml水一起缓慢转动,待分层后,弃去洗涤的水相。在剧烈振荡的情况下用20ml水重复洗涤。待分层后弃去下层。用20ml稀KOH溶液洗涤石油醚溶液,之后用20ml水洗涤,直到洗涤的水中无碱存在,每次需剧烈振荡。在最后一次洗涤之后,通过旋摇分液漏斗排出最后一滴水。从分液漏斗的顶端将石油醚溶液倒入带嘴的锥形烧杯中。用石油醚洗涤分液漏斗并将其倒入烧杯中。加入几块碎瓷片或SiC,在蒸气浴上蒸发溶剂至近干。在CO2或其它惰性气流下,加热除去最后所剩溶剂。为了避免残余物被氧化,在加热时不要使其暴露于空气中。$$用5ml石油醚溶解不被皂化的物质,将其转移到吸附柱上。〔使洗脱液逐滴滴入250ml的带有玻璃塞的碘瓶中,约1ml/min。不要太快,需要时可稍稍加压。〕当溶液快要全部进入柱子时,加入约5ml漂洗烧杯的石油醚。继续以每次5-10ml加入漂洗烧杯的溶剂,始终保持柱填料表面有液体覆盖,直到总的流出液为50ml。〔如果柱子带有聚四氟乙烯活塞或顶端具有储液池时,按上述操作加入5ml漂洗液;然后用40ml石油醚漂洗烧杯,将其加入储液池中,让其流经柱子。〕$$加入几块碎瓷片或SiC,在蒸气浴上除去溶剂。最后在通CO2或其它惰性气体流的情况下加热赶净最后残余的痕量溶剂。在惰性气氛中将残余物冷却至室温〔在测定之前应赶尽所有痕量的溶剂〕。$$用5mlCHCl3溶解没有被吸附的残余物,加入足够的吡啶硫酸溴溶液使其过量大于等于50%〔通常10ml已足够〕。让混合物在暗处放置5min后,加入5ml 10%的KI溶液和40ml水。充分混匀,洗下塞子上的游离I,用0.05N的Na2S2O3进行滴定。在接近滴定终点时,加入淀粉指示剂,〔将约1g可溶性淀粉与足够量的冷水混合以获得稀浆状物。加入100ml沸水,在搅拌下煮沸1min〕,剧烈振荡,继续滴定直到蓝色消失。按同样方法测定吡啶硫酸溴溶液作为空白,计算相当于被吸收卤素的0.05N Na2S2O3的毫升数。所有用于空白测定试剂应几乎不消耗卤素。1ml 0.05N Na2S2O3=1.71mg三十碳六烯。按三十碳六烯mg/100g样品报告结果。
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