中国化工网首页 >> 化工助手 >> 化学物质分析方法数据库
猪脂中含有三硬脂酸甘油酯的〔杂〕脂肪
油和脂肪
- 熔点法
-
A 原理
猪脂肪和猪油中的牛脂肪,牛脂和类似的脂肪,以及氢化的和酯交换的猪脂肪,可以通过测定结晶的甘油三酯的熔点与这些甘油三酯的脂肪酸衍生物的熔点之差加以检测。此值对于纯猪脂肪较大而对于牛脂肪却很少。
B 测定
称取5g融化及经过滤的猪脂于带有玻璃塞的量筒中,加入20ml热丙酮。充分混合,小心使此溶液为澄清液且温度大于30℃。于30℃恒温下静置16-18h。此时在量筒的底部小于等于3ml处将有细的结晶出现。若结晶物的体积超过3ml,应取较少量猪脂〔3-4g〕重新测试。如果从5g猪脂中所获得结晶量不足,按比例增加猪脂的重量及丙酮的体积。$$倾析去甘油三酯结晶的上清丙酮液。从小洗瓶中分3次加入热丙酮〔30-35℃〕进行洗涤,每次加入5ml,注意洗时不要弄碎沉淀物,倾析出前两次洗涤的丙酮。在量筒中搅动第三次洗涤的丙酮并很快将结晶转移到小过滤器的滤纸上。用洗瓶以少量热丙酮连续洗结晶5次,抽滤除去过剩的丙酮。展开滤纸和上面洗过的结晶,打碎大块物,室温下空气中凉干。$$充分碾细上述沉淀,在与图27-2相类似的仪器上,用1mm封闭管测定其熔点。在烧杯中快速加热水使温度到约55℃,保持此温度使带有熔点管的温度计上升至50℃;然后继续加热使外层水浴温度较快升至67℃。移去火源。当熔融物质变为完全澄清和透明时即到达其熔点。$$当按此法所测定甘油酯的熔点小于63.6℃时,则可能含有牛脂肪或其它脂肪,熔点小于等于63.2℃则证明样品不是纯的猪脂。同时做纯猪脂对照样品的测定。$$通过测定从甘油酯所制备脂肪酸的熔点以确定杂脂肪的存在。测定熔点后,将结晶的甘油酯转移到50ml烧杯中,加入25ml约0.5N的KOH乙醇溶液,蒸气浴上加热至皂化完全。将溶液倒入含有200ml水的分液漏斗中,酸化,加入75ml乙醚,振荡,静置。抛弃掉酸性水相,至少用水洗乙醚层3次,转移乙醚溶液到清洁、干燥的50ml烧杯中,在水蒸汽浴上蒸发乙醚,最后有100℃下干燥酸。让此酸在室温下放置约2h时,测定其熔点。如果甘油酯的熔点,加上甘油酯的熔点与脂肪酸的熔点之差的两倍小于73℃,则断定猪脂中掺杂质。$$也可通过精确测定分离的脂肪酸的平均分子量对上述结果进一步确定。将酸溶于无色,重蒸馏的乙醇中,乙醇在使用前应经过仔细中和。以酚酞作为指示剂,用0.5-0.2N的KOH进行滴定。平均分子量=脂肪酸重量×1000/〔ml×所用KOH的当量浓度〕。如果样品为纯的猪脂,脂肪酸的平均分子量将与β-甘油二硬脂酸-棕榈酸的脂肪酸(275.14)很接近。如果样品不纯,则其平均分子量将接近三硬脂酸甘油酯肪酸的分子量284.49。