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甘油酯中的〔饱和〕烃
油和脂肪
- 氧化铝柱色谱法
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A 仪器与试剂
A.a 色谱管
带有聚四氟乙烯活塞，直径为25－35mm，长400mm。
A.b 氧化铝
活化氧化铝，Alcoa，F-20级，80－200目。使用前用氧化铝在200℃下干燥4h以上。于封口瓶中干燥器中保存。为了保留甘油酯，氧化铝的含湿量应为0－3%。
B 测定
称取10±0.01g熔化、充分混匀的样品于125ml锥形瓶中，将其溶于50－100ml石油醚中，必要时可温和加热。$$给管子的底部塞一段玻璃棉使一些玻璃棉在活塞之上的收缩部位。给管中加入约2/3的石油醚，通过粉末漏斗加入200g氧化铝。敲击管壁以助于填充。盖上约1cm的无水Na2SO4。以活塞控制流速为80－90滴〔3.0－3.5ml〕/min进行洗脱。$$当溶液上液面降至约1cm时，加入样品溶液。让溶剂层降至约高出氧化铝1cm处时，用500ml锥形瓶收集洗脱液。用50ml石油醚洗涤样品烧瓶将其加入柱中。重复3次，每当溶剂上液面降至约1cm时加入洗涤液，并冲洗柱子的内壁。继续加入石油醚，直到总的洗脱体积为400ml〔倒置的容量瓶可作为最后加入溶剂的储液池〕。$$在蒸气浴上蒸发洗脱液至50－75ml。搅拌棒放入烧杯中将有利于防止过热和因之而产生的过沸现象。温和的空气流将有利于除去溶剂。将其转移到已称重的250ml素格利特烧瓶中。用石油醚漂洗3次，每次用20ml。在温和空气流下，电热板上蒸发所剩的溶剂，保持溶液温度低于沸点，在干燥器中冷却至室温，称重。$$继续加速20min，重复上述实验。冷却，称重，直到 重量改变小于0.5mg。$$在无样品存在情况下做空白测定：$$%烃＝〔S－B〕×100/C$$式中S为样品残渣的克数，B为空白残渣的克数，C为样品的克数。
C 精确度
下述结果的置信界限为95%：$$$T测定/%烃的含量水平0.0/%烃的含量水平0.05/%烃的含量水平0.5/%烃的含量水平5.0$$同一实验室两次单独测定结果之差应≤/0.06/0.09/0.14/0.33$$不同实验室的独立测定结果之差应≤/0.06/0.10/0.14/0.40$T通过比较残渣和纯烃或矿物油的红外光谱可进一步证实烃或矿物油的存在。
