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动物饲料中的粗蛋白质
动物饲料
- CuSO4/TiO2混合催化克耶达法
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A 原理
用CuSO4/TiO2作催化剂，使样品在H2SO4中消化，将N转变成NH3，然后蒸馏出来进行滴定。
B 试剂
B.a 氢氧化钠溶液
溶解约450g丸状或片状NaOH〔低氮〕于水中，冷却并稀释至1L；或使用比重大于等于1.36的溶液。
B.b 沸石
8－14目。
B.c 甲基红指示剂
溶解1g甲基红〔钠盐〕于100ml甲醇中。
B.d 盐酸或硫酸标准溶液
0.5N。
B.e NaOH标准溶液
C 仪器
C.a 消化
用容积为500－800ml的基雅达烧瓶。
C.b 蒸馏
用橡皮塞将蒸馏瓶与蒸馏阱相连接，蒸馏阱用低硫管与冷凝器相连，冷凝器的出口直径应小于4mm。
D 测定
称取0.250－1.000g样品，放入消化瓶中，加入16.7g K2SO4、0.01g无水CuSO4、0.6g TiO2、0.3g浮石，0.5－1.0g刚铝石颗粒和20ml H2SO4。〔如果样品重量超过1g，每增加0.1g脂肪或0.2g其它有机物，要增加1.0ml H2SO4。〕$$每天实验中至少要分析一份高纯赖氨酸盐酸盐，以核对消化参数是否正确，如果不能完全回收，要作适当调整。$$为消化样品，首先调节加热升温的速度，用250ml水，使其温度在5min内从25℃达到滚腾。加入几粒沸石以防止过热。然后在5min煮沸的速度下加热样品直到瓶中出现浓密的白色烟雾〔约10min〕慢慢转动，再继续加热40min。〔注意：试剂比例，加热和消化时间是主要影响因素－要保持不变。〕冷却，小心地向其中加入250ml水，冷却到室温。〔注意：尽可能快地加水以减少结块。如果蒸馏过程中过分暴沸，应将从250ml增加到约300ml。〕$$准备一个滴定杯，其中加入适量标准酸溶液和水，冷凝器管尖应充分浸入溶液中以收集全部NH3。加3－4滴指示剂溶液(c)。$$再向冷却后的消化瓶中加入0.5－1.0g刚铝石颗粒，随意加上2－3滴三丁基柠檬酸盐以减少泡沫。慢慢将瓶子向一侧倾斜，加入足量NaOH溶液(a)使混和液呈强碱性。立刻将瓶子与蒸馏装置相连接，充分混合，以约7.5min达到滚沸的速度蒸馏直到滴定杯中收集到大于等于150ml馏出液。$$用NaOH标准溶液(e)滴定蒸馏液中的剩余酸，校正试剂的空白值，计算N%：%N＝{[(N^^酸^^)(V^^酸^^)－(V^^空白^^)(N^^NaOH^^)－(V^^NaOH^^)(N^^NaOH^^)]×1400.67}/样品重(mg)$$式中V^^NaOH^^为滴定样品所需标准碱的体积(ml)；V^^酸^^为吸收样品所用的标准酸的体积(ml)；V^^空白^^为滴1ml标准酸的标准碱体积(ml)减去用试剂空白通过蒸馏法用1ml标准酸吸收后再用标准碱滴定所耗标准碱的体积(ml)；N^^酸^^为标准酸的当量浓度；N^^NaOH^^为标准碱的当量浓度。计算所含粗蛋白质的百分含量，即6.25×N%，对麦粒中的蛋白质百分含量为5.7×N%。
