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动物饲料中的蛋白质〔粗〕
动物饲料
- 自动克氏法
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A 原理
常量克氏法的自动化分析分6步：加入样品和试剂，初步和最后的消化，冷却和稀释，加入NaOH，蒸汽蒸馏和滴定，以及将瓶中的液体泵出到废液中。化学反应在常量克氏瓶中进行，克氏瓶将有几个侧管。侧管以3min的间隔转动一次以依次通过上面的各步操作。
B 仪器
B.a 克氏〔蛋白质/氮〕分析仪
Kjel-Foss自动型。
B.b 称量纸
120×120mm无氮的薄纸。
C 试剂
C.a 克氏片剂
含有5g K2SO4和0.25g HgO的试剂。
C.b 克氏〔蛋白质/氮〕分析仪试剂
准备下列试剂：
C.b.1 硫酸
96－98%。
C.b.2 过氧化氢
30－35%。
C.b.3 硫酸铵标准溶液
C.b.3.a 标准溶液Ⅰ
溶解30.000±0.030g(NH4)2SO4于水中并用水稀释至1L。
C.b.3.b 标准溶液Ⅱ
溶解0.75±0.001g(NH4)2SO4于水中并用水稀至1L。
C.b.4 混合指示剂溶液
溶解1.000g甲基红和0.250g亚甲蓝于乙醇中并用乙醇稀至1L。用水稀释10ml此溶液到1L。
C.b.5 氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液
40%NaOH－8%Na2S2O3·5H2O。
C.b.6 稀硫酸溶液
0.6%，用水稀释30ml 96－98%的H2SO4到5L。
D 测定
将3片克氏片剂放入位于位置1的专用烧瓶〔设计成与Foss仪器相配的500ml瓶子〕。将分配器臂置于烧瓶上方，压下硫酸操纵杆，同时加入10ml 30－35%的H2O2和12－15ml 96－98%的H2SO4〔加入量按照样品中脂肪的含量而定〕。向瓶里加入裹在称量纸里的经准确称量的样品〔如果蛋白质含量小于45%，加入约1.0g，如果蛋白质含量大于45%，则加入约0.5g〕并闭紧盖子。烧瓶自动地旋转到位置2进行3min的样品消化，然后再转到位置3，再进行3min的消化。转到位置4，烧瓶用离心或吹风机冷却，自动打开盖子并自动加入140ml水。烧瓶转到位置5，过量的NaOH-Na2S2O3溶液自动地吸入。释放出来的NH3被水蒸汽蒸馏，定量蒸馏进盛有50ml混合指示剂的200ml高腰滴定烧杯中，同时自动用稀硫酸溶液滴定，稀硫酸是用光测控制注射器传送的。最后的注射器位置用电位计测量。电位计的输出馈送给电路转换成可以看见的显示或者按近似转换因子打印输出%N或%蛋白质。在位置6，烧瓶被倒空。每天用(NH4)2SO4标准溶液校准仪器，定期按操作手册进行检查。
