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动物饲料中的纤维〔粗〕
动物饲料
- 陶瓷纤维过滤器法
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A 原理
在指定条件下用1.25%H2SO4和1.25%NaOH溶液消化样品以后,干燥的残渣剩余物经灼烧后失去的部分即粗纤维。此法适用于谷粒、谷粉、面粉类、饲料类和含纤维的物质,这些物质中的脂肪能被提取而留下供测量的残渣。
B 试剂
B.a 硫酸溶液
0.255±0.005N,1.25g H2SO4/100ml。必须用滴定法来核对浓度。
B.b 氢氧化钠溶液
0.313±0.005N,1.25g NaOH/100ml,不含或几乎不含Na2CO3。必须用滴定法核对浓度。
B.c 陶瓷纤维
在混合器中放入60g陶瓷纤维,加入800ml水,在低速下混和1min。$$如“测定”一节方法用酸和碱处理约2g〔干重〕准备好的陶瓷纤维以测定空白。用粗纤维的测定结果校正空白,此空白值应可忽略〔约2mg〕。
B.d 醇
95%或试剂级乙醇,甲醇或异丙醇。
B.e 防沫剂
防沫A化合物用矿物油或石油醚稀释成(1+4),或用水稀释防沫B乳液成(1+4)。不要用防沫喷洒剂。
B.f 防暴沸石块或粒
要以使用刚铝石坩埚的碎片或相当的颗粒〔RR刚铝石90目〕即可。
C 仪器
C.a 消化装置
备有与600ml烧杯相匹配的冷凝管,可调温电热板,能将200ml25℃的水于15±2min内煮沸。
C.b 灰化盘
石英质,熔凝石英70×16mm;或瓷质。
C.c 保干器
装有高效干燥剂〔CaCl2不适用〕。
C.d 过滤装置
备有No.200的304型或316型不锈钢筛板,容易洗去消化残渣。既可用俄克拉荷马州的过滤盘〔见图28-2〕,也可用改进的加利福尼亚塑料布氏漏斗由两个聚丙烯塑料漏斗组成。用小尖头焊铁将滤盘封在漏斗的过滤面上。
C.e 抽滤器
连接到过滤装置上。将抽滤瓶连接到吸气器管线上或其它真空源的管线上,管线上有阀门用来终止真空状态。
C.f 液体预热器
为了预热水,1.25%H2SO4及1.25%NaOH溶液达到水的沸点,可使用一个方便的体系如图,它是由一个铜缸和3个10mm外径,3.8cm长的铜管的盘管组成。焊接通过缸壁的进口和出口,连接到回流冷凝器,并充满水。用两个750W的带有加热控制的电热板使水保持沸腾状态。用Tygon作为引导水、酸和碱到贮槽的进口,用胶管作为出口。预热能力应达到8h内分析60次。
D 样品的制备
缩份样品〔可用刻槽缩样器〕到100g,取一份放入密封容器立刻进行水的测定。将剩余的样品细磨成均匀的粒度。用18号或20号筛的Weber磨,带18号和12号筛的微型磨以及带1mm筛的Wiley磨,能得到相当细的粉末,因为大多数物质在研磨中失去水分,因此在进行粗纤维的测定的同时测定被研磨的样品中的水分。
E 测定
E.a 使用俄克拉荷马州过滤器
在130±2℃将滤垫和残渣干燥2h。在保干器中冷却,称重。在600±15℃灼烧30min,在保干器中冷却,再次称重。$$%磨碎的样品中粗纤维=C=〔灼烧时失去的重量-陶瓷纤维空白失去的重量〕×100/样品重量$$%期望湿度基体中的粗纤维=C×〔100-%期望湿度〕/〔100-%磨碎样品中的湿度〕报告结果,精确到0.1%。
E.b 使用加利福尼亚布氏漏斗
通过布氏漏斗〔如果分析的物质极细,预先用陶瓷纤维覆盖上一层〕过滤烧杯中的物质。用50-75ml沸水通过布氏漏斗淋洗烧杯。用3份50ml水反复洗涤,抽干。从烧杯上取下过滤器时,用拇指和食指填住漏斗颈,磕碰布氏漏斗的底部以取出滤垫和残渣,放回烧杯中。加入200ml煮沸的1.25%NaOH,精确煮沸30min。取下烧杯,按上法过滤。用25ml煮沸的1.25%H2SO4洗,再用3份50ml水和25ml乙醇洗。取出滤垫和残渣,转入到灰化盘中。
E.c 残渣的处理
在130±2℃将滤垫和残渣干燥2h。在保干器中冷却,称重。在600±15℃灼烧30min,在保干器中冷却,再次称重。$$%磨碎的样品中粗纤维=C=〔灼烧时失去的重量-陶瓷纤维空白失去的重量〕×100/样品重量$$%期望湿度基体中的粗纤维=C×〔100-%期望湿度〕/〔100-%磨碎样品中的湿度〕报告结果,精确到0.1%。