化学物质分析方法数据库

动物饲料中的钙

动物饲料

干灰法: 〔仅适用于矿物质饲料〕$$称取2g细磨过的样品放入石英或瓷碟中，在炉中灼烧至无炭的灰分，但要避免熔化。在40ml HCl(1+3)和几滴HNO3中煮沸残渣。转移到250ml容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀。吸取25ml清液，放入小烧杯，稀释到约100ml，加入2滴甲基红，28-12B(c)，逐滴加入NH4OH(1+1)到pH5.6，溶液显棕橙色。如果加过了头，则用滴管加入HCl(1+3)到橙色，再多加2滴HCl(1+3)。溶液这时显桃红色(pH2.5－3.0)，而不是橙色。稀释到约150ml，煮沸，在不停搅动下，慢慢加入10ml热的饱和(NH4)2C2O4溶液(4.2%)，如果溶液从红变橙或黄，逐滴加入HCl(1+3)直到溶液再次变成桃红色。放置过夜以让沉淀沉降下来。通过定量滤纸，在古氏坩埚或烧结玻璃过滤器[最好用派热克斯(Pyrex)玻璃]过滤上层清液，用NH4OH(1+50)充分洗涤沉淀。将带有沉淀的滤纸或坩埚放到原烧杯内，加入125ml水和5ml H2SO4的混和液，加热到大于等于70℃，用0.1N KMnO4滴定到刚出现浅红色滤纸的存在可能在几秒钟内使颜色退去。进行空白校正并计算%Ca。