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动物饲料中的氯〔可溶性的〕
动物饲料
- 滴定法
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A 试剂
A.a 氯化钾标准溶液
0.001g Cl/ml。用水将试剂级KCl重结晶3次，在110℃干燥，在约500℃加热至恒重。溶解2.1028g于水中，稀至1L。
A.b 硝酸银溶液
将5g AgNO3溶于1L水中。调节溶液使1ml AgNO3＝1ml KCl标准溶液。
A.c 硫氰酸钾溶液
溶解2.5g KSCN于1L水中，调节到1ml KSCN＝1ml AgNO3溶液。标定。
A.d 硫酸铁溶液
将60g Fe2(SO4)3·nH2O溶于水中，稀释至1L。
A.e 硫酸铁指示剂
过滤25%的Fe2(SO4)3·nH2O溶液，加入等体积的HNO3。
B 测定
称取3g样品，放入300ml锥形瓶中。加入50ml Fe2(SO4)3溶液〔准确量取〕，转动溶液防止样品结块，使其与氯的反应定量进行。加入100ml〔也要准确量取〕NH4OH(1+19)，转动瓶子，到刚好使氯溶液和整个溶液充分混和〔很慢的转动是必要的。如果用剧烈垂直振荡来搅动溶液，就很难过滤〕。使混合物沉降10min。通过干燥的11cm Whatman 41号滤纸或相当的滤纸过滤。对低氯〔0－2%Cl〕样品取50ml一份〔占总量的1/3〕，对高氯〔大于2%〕样品取25ml一份〔占总量的1/6〕。对矿物质或含在大于等于10%Cl的其它饲料，则称取1g样品，取15ml〔占总量的1/10〕使用。$$如果不知道样品中氯的大概百分含量，取10ml一份进行粗滴，向溶液中加入10ml HNO3和10ml Fe2(SO4)3指示剂，稀释至约50ml，加入0.5ml KSCN溶液，并且在搅拌下，立刻加入足量的AgNO3溶液至红色完全退去。由这个滴定结果来计算沉淀一份样品溶液中全部氯所需的AgNO3溶液的体积。加入比所需体积过量10%的溶液，再过量多一些也不会影响结果。总体积至少为10ml。$$向盛在250ml烧杯中的一份样品溶液中加入10ml HNO3和10ml Fe2(SO4)3指示剂〔或者加入含有与这些溶液相当体积的20ml溶液〕。在搅拌下加入计算量的AgNO3溶液。加热至沸，冷却到室温，搅拌到足以使沉淀凝聚〔可以将烧杯浸泡在冷水中加快冷却〕。用KSCN滴定过量的AgNO3到刚出现红色并能保持15s，即为终点。为了得准确结果，除了不含有KSCN外用含有所有其它组分的溶液作参比溶液。刚出现颜色变化即为终点。
