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动物饲料中的钴
动物饲料
- 比色法
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A 试剂
A.a 钴盐标准溶液
0.05mg Co/ml。溶解0.2385g CoSO4·7H2O〔不要干燥，市售商品即可使用〕于水中，稀释至1L。如有必要，再进一步稀释至适宜浓度以制备标准曲线。
A.b 亚硝基-R盐溶液
将1g C10H4OH·NO〔SO3Na〕2溶于水中，用水稀释至1L。
A.c 斯佩克(Spekker)酸
将150ml 85%H3PO4与150ml H2SO4进行混和，用水稀释至1L。
A.d 醋酸钠溶液
溶解500g NaOAc·3H2O于水中，用水稀释至1L。
B 标准曲线的制备
向分别盛有1，2，……直到11ml标准钴溶液的100ml容量瓶中加入2ml斯佩克酸，10ml亚硝基-R盐溶液和10ml NaOAc溶液。制备空白溶液时，用2ml斯佩克酸和10ml NaOAc溶液，但不加亚硝基-R溶液。在电热板上加热至沸。加入5ml HNO3，沸腾时间大于等于1min而小于等于2min。冷却，稀释至刻度。
C 测定
在600℃灰化2g样品2h，用20ml HCl和50ml水将其转入200ml容量瓶。煮沸5min，冷却，稀释至刻度。使溶液沉降。吸取适量的一份溶液到小瓶中，对含有0.01－0.2%Co的样品，使用相当于0.25g样品的溶液，对其它含量的样品，取含有小于等于0.5mg Co的一份溶液。超过这个量，溶液就不遵循比尔定律。$$向溶液中通入H2S的气流，冒泡10min。通过Whatman 40号滤纸直接滤进100ml容量瓶。用约50ml以H2S饱和的1%H2SO4洗涤。加入2小粒玻璃珠，煮沸除去H2S〔必须密切注意，因为可能出现剧烈的暴沸〕，经常摇动瓶子。加入5ml HNO3，煮沸直到硝酸的烟雾不再出现，〔注意，当溶液体积很小时，可能出现暴沸和崩贱，一旦有要发生这一情况的迹象，马上将烧瓶从电热板上取下〕。有少量HNO3残存下来不影响测定结果。冷却，加入2滴酚酞，用约30%的NaOH中和到刚显浅粉色。立刻加入2ml斯佩克酸，接着加入10ml亚硝基-R盐溶液和10ml NaOAc溶液，煮开到剧烈沸腾，小心地加入5ml HNO3，再煮沸的时间应大于等于1min而小于等于2min。冷却，稀释至刻度。$$在光电比色计上，用绿色或No.54滤光片与标准钴溶液的颜色作比较，或者在分光光度计上于540nm处测定。在2h内读数。报告%Co，精确到小数点第三位。
