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动物饲料中的氟
动物饲料
- 离子选择性电极法
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B 仪器
B.a 电极
氟离子选择性电极和单盐桥甘汞参比电极，塑料套型。
B.b 电磁搅拌器
备有4cm包有聚四氟乙烯的磁子，使用隔垫使样品与马达产生热隔绝。
B.c pH计
数字式。
C 试剂
〔可以使用去离子水〕
C.a 醋酸钠溶液
3mol/L。在1L容量瓶中用水溶解408g NaOAc·3H2O。当溶液温度至室温时，用水稀释至刻度，加几滴HOAc调节pH为7.0。
C.b 柠檬酸钠溶液
1.32mol/L。在1L容量瓶中用约250ml水溶解222g柠檬酸钠·2H2O，加入28ml HClO4，稀释至刻度，混匀。
C.b 氟标准溶液
C.b.1 小贮备液
500ppm。准确称取1.105g NaF〔试剂级，在100℃干燥4h〕，放入1L容量瓶中。用水溶解并稀释至刻度。混匀，贮于塑料瓶中。
C.b.2 中间溶液Ⅰ
100ppm。吸取20ml贮备液，放入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
C.b.3 中间溶液Ⅱ
10ppm。吸取2ml贮备液放入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
C.b.4 工作溶液
分别吸取3，5和10ml中间溶液Ⅱ，5和10ml中间溶液Ⅰ，放入5个100ml容量瓶中以制备0.3,0.5,1.0,5.0和10ppm氟工作溶液。向每个容量瓶中加入10.0ml 1N HCl，25.0ml NaOAc·3H2O溶液(a)，25.0ml柠檬酸钠溶液(b)，用水稀释至刻度，摇匀。
D 样品的制备
准确称取经充分混合的含有约400μg氟的样品，放入200ml容量瓶内。用移液管加入20ml 1N HCl，在高速电磁搅拌器上搅拌20min。向溶解的样品中加入50.0ml NaOAc溶液(a)和50.0ml柠檬酸钠溶液(b)，用水稀释至刻度，混匀。
E 测定
将F电极及参比电极连接到pH计上，电极放在低浓度下溶液里并预热pH计。分别向几个100ml烧杯内倒入50－70ml标准溶液和相应的样品溶液。将电极放进每个溶液，一边在电磁搅拌器上以恒定的速度搅动，一边读出标准溶液和未知溶液的mV值。在测量两个溶液之间，应淋洗并吸尽电极和搅拌磁子上的水。在3级半对数坐标纸上作标准曲线。从标准曲线上读出样品溶液中的ppmF。$$%F＝ppmF×样品溶液的毫升数×10^-6^×100/样品克数
